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“MPSI-fin” — 2013/7/22 — 9:45 — page 277 — #285
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UTILISATIONS DES SOLVANTS (EXTRACTION, PURIFICATION)
• la température d’ébullition du solvant est inférieure au point de fusion du solide à purifier
(sinon une phase huileuse est susceptible d’apparaître) ;
• le solvant est le moins toxique possible.
Concernant ce dernier point, les développements précédents en terme de choix de solvant
respectueux de l’environnement sont évidemment à considérer.
3.3 Chromatographie sur couche mince (CCM)
La chromatographie sur couche mince est une technique de caractérisation, mais aussi une
technique d’extraction. Elle est fondée sur la différence d’affinité entre les constituants d’un
mélange, une phase solide (silice, alumine, cellulose) et un solvant liquide (éluant). L’échantillon à analyser, extraire ou séparer est déposé à la surface d’une phase solide (appelée
phase stationnaire). La phase stationnaire est constituée par une couche de gel de silice,
d’alumine ou de cellulose (solide polaire) fixée sur une plaque de verre, matière plastique ou
aluminium. L’échantillon liquide déposé sur la phase solide y est adsorbé, c’est-à-dire qu’il
établit avec la surface solide des interactions attractives dont l’intensité augmente généralement avec la polarité de l’échantillon liquide déposé. Ainsi la silice adsorbe plus fortement
un acide carboxylique qu’un éther-oxyde et plus fortement un éther-oxyde qu’un hydrocarbure aliphatique. La plaque chromatographique est placée dans une cuve adaptée contenant
un solvant (dit solvant éluant, ou encore phase mobile). Le solvant éluant monte le long de
la plaque chromatographique (essentiellement par capillarité), et entraîne derrière le front de
solvant chaque constituant initialement déposé sur la phase stationnaire, avec une efficacité
variable en fonction de la substance déposée.
plaque d'origine
échantillon
(mélange de
deux composés)
plaque après élution
front de solvant
composé 1
(plus polaire que 2)
composé 2
FIGURE 5.19 – Chromatographie sur couche mince (CCM)
L’expérience est arrêtée lorsque le solvant éluant est à environ 1 cm du bord supérieur de la
plaque chromatographique. Les substances de faible polarité sont plus facilement entraînées par le solvant sur la plaque chromatographique et sont observées en haut de la plaque
tandis que les substances de forte polarité migrent moins efficacement sur la plaque chromatographique et sont observées en bas de la plaque. La technique permet de séparer les
constituants déposés sur la phase stationnaire en fonction de leur polarité. L’aptitude migratrice d’un constituant est évaluée en chromatographie sur couche mince par le rapport
frontal R f défini par :
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UTILISATIONS DES SOLVANTS (EXTRACTION, PURIFICATION)
• la température d’ébullition du solvant est inférieure au point de fusion du solide à purifier
(sinon une phase huileuse est susceptible d’apparaître) ;
• le solvant est le moins toxique possible.
Concernant ce dernier point, les développements précédents en terme de choix de solvant
respectueux de l’environnement sont évidemment à considérer.
3.3 Chromatographie sur couche mince (CCM)
La chromatographie sur couche mince est une technique de caractérisation, mais aussi une
technique d’extraction. Elle est fondée sur la différence d’affinité entre les constituants d’un
mélange, une phase solide (silice, alumine, cellulose) et un solvant liquide (éluant). L’échantillon à analyser, extraire ou séparer est déposé à la surface d’une phase solide (appelée
phase stationnaire). La phase stationnaire est constituée par une couche de gel de silice,
d’alumine ou de cellulose (solide polaire) fixée sur une plaque de verre, matière plastique ou
aluminium. L’échantillon liquide déposé sur la phase solide y est adsorbé, c’est-à-dire qu’il
établit avec la surface solide des interactions attractives dont l’intensité augmente généralement avec la polarité de l’échantillon liquide déposé. Ainsi la silice adsorbe plus fortement
un acide carboxylique qu’un éther-oxyde et plus fortement un éther-oxyde qu’un hydrocarbure aliphatique. La plaque chromatographique est placée dans une cuve adaptée contenant
un solvant (dit solvant éluant, ou encore phase mobile). Le solvant éluant monte le long de
la plaque chromatographique (essentiellement par capillarité), et entraîne derrière le front de
solvant chaque constituant initialement déposé sur la phase stationnaire, avec une efficacité
variable en fonction de la substance déposée.
plaque d'origine
échantillon
(mélange de
deux composés)
plaque après élution
front de solvant
composé 1
(plus polaire que 2)
composé 2
FIGURE 5.19 – Chromatographie sur couche mince (CCM)
L’expérience est arrêtée lorsque le solvant éluant est à environ 1 cm du bord supérieur de la
plaque chromatographique. Les substances de faible polarité sont plus facilement entraînées par le solvant sur la plaque chromatographique et sont observées en haut de la plaque
tandis que les substances de forte polarité migrent moins efficacement sur la plaque chromatographique et sont observées en bas de la plaque. La technique permet de séparer les
constituants déposés sur la phase stationnaire en fonction de leur polarité. L’aptitude migratrice d’un constituant est évaluée en chromatographie sur couche mince par le rapport
frontal R f défini par :
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