Spectrométries ioniques
89
composition du plasma représente la composition de l’échantillon. En GDOES, on
détecte la radiation des particules ionisées sous forme de lumière avec une longueur
d’onde caractéristique (env. 120-800 nm) [5.15]. Une variante de la méthode
GDMS, moins souvent appliquée, est de séparer le plasma de la chambre d’analyse
de masse où se fait la détection des ions du plasma.
Les sources utilisées pour la méthode GDOES à courant continu sont dérivées
de la lampe mise au point par Grimm [5.16] pour l’analyse des couches conductrices. La méthode GDOES a beaucoup d’applications en métallurgie et en sidérurgie.
Un développement plus récent utilise une anode «flottante» A2 (fig. 5.11) qui applique un potentiel rf et étend l’analyse des profils en profondeur à des couches nonconductrices. Ceci est réalisé en principe en travaillant avec deux anodes séparées
A1 et A2. De plus, l’uniformité de la zone du bombardement par le plasma a été
améliorée considérablement pour obtenir une meilleure résolution en profondeur
grâce à des faibles potentiels entre l’anode et l’échantillon. Sur un échantillon d’un
diamètre de l’ordre de 1-10 cm, on applique des densités de courant relativement
élevées (50-500 mA/cm 2 ) avec une vitesse de décapage typiquement de l’ordre de
0,1 à 100 nm/s
L’uniformité du cratère dépend beaucoup de la géométrie des électrodes mais
aussi du choix de trois paramètres: le courant I p , la tension V g et la pression p du gaz
(g). Ces trois paramètres ne sont pas indépendants, mais en fixant deux d’entre eux,
le troisième est déterminé par le matériau. Le réglage se fait par variation de la pression du gaz (par exemple, Ar). On applique des tensions au-dessus du seuil d’excitation vers 300 V, typiquement de 400 à 1500 V, entre l’échantillon et l’anode. C’est
le plasma qui produit des ions Ar + dirigés vers la cathode pulvérisant la surface et
les couches à analyser. Les particules émises sont ionisées et excitées par des électrons et des ions du plasma. Lors du processus de relaxation, ces particules émettent
une radiation caractéristique de l’élément. Elle est analysée par un ensemble de
détecteurs après une diffraction sur différents cristaux et grilles optiques adaptés à
la bande de longueur d’onde comprise entre 110 et 460 nm. Ainsi, on couvre la plupart des éléments du tableau périodique. Le tableau 5.2 résume les performances de
GDOES et de GDMS.
Tableau 5.2 Comparaison des performances de GDOES et GDMS, d’après [5.13].
* monocouche.
GDOES
GDMS
limite de détection (MC*)
1-0,01
10 –1 -10 –4
concentration minimale
10 13 -10 15 [at/cm 2 ]
10 11 -10 14 [at/cm 2 ]
résolution en profondeur
1 nm
1 nm
précision de la résolution en profondeur
10%
10%
vitesse de décapage (nm /s)
1-100
0,1-10
89
composition du plasma représente la composition de l’échantillon. En GDOES, on
détecte la radiation des particules ionisées sous forme de lumière avec une longueur
d’onde caractéristique (env. 120-800 nm) [5.15]. Une variante de la méthode
GDMS, moins souvent appliquée, est de séparer le plasma de la chambre d’analyse
de masse où se fait la détection des ions du plasma.
Les sources utilisées pour la méthode GDOES à courant continu sont dérivées
de la lampe mise au point par Grimm [5.16] pour l’analyse des couches conductrices. La méthode GDOES a beaucoup d’applications en métallurgie et en sidérurgie.
Un développement plus récent utilise une anode «flottante» A2 (fig. 5.11) qui applique un potentiel rf et étend l’analyse des profils en profondeur à des couches nonconductrices. Ceci est réalisé en principe en travaillant avec deux anodes séparées
A1 et A2. De plus, l’uniformité de la zone du bombardement par le plasma a été
améliorée considérablement pour obtenir une meilleure résolution en profondeur
grâce à des faibles potentiels entre l’anode et l’échantillon. Sur un échantillon d’un
diamètre de l’ordre de 1-10 cm, on applique des densités de courant relativement
élevées (50-500 mA/cm 2 ) avec une vitesse de décapage typiquement de l’ordre de
0,1 à 100 nm/s
L’uniformité du cratère dépend beaucoup de la géométrie des électrodes mais
aussi du choix de trois paramètres: le courant I p , la tension V g et la pression p du gaz
(g). Ces trois paramètres ne sont pas indépendants, mais en fixant deux d’entre eux,
le troisième est déterminé par le matériau. Le réglage se fait par variation de la pression du gaz (par exemple, Ar). On applique des tensions au-dessus du seuil d’excitation vers 300 V, typiquement de 400 à 1500 V, entre l’échantillon et l’anode. C’est
le plasma qui produit des ions Ar + dirigés vers la cathode pulvérisant la surface et
les couches à analyser. Les particules émises sont ionisées et excitées par des électrons et des ions du plasma. Lors du processus de relaxation, ces particules émettent
une radiation caractéristique de l’élément. Elle est analysée par un ensemble de
détecteurs après une diffraction sur différents cristaux et grilles optiques adaptés à
la bande de longueur d’onde comprise entre 110 et 460 nm. Ainsi, on couvre la plupart des éléments du tableau périodique. Le tableau 5.2 résume les performances de
GDOES et de GDMS.
Tableau 5.2 Comparaison des performances de GDOES et GDMS, d’après [5.13].
* monocouche.
GDOES
GDMS
limite de détection (MC*)
1-0,01
10 –1 -10 –4
concentration minimale
10 13 -10 15 [at/cm 2 ]
10 11 -10 14 [at/cm 2 ]
résolution en profondeur
1 nm
1 nm
précision de la résolution en profondeur
10%
10%
vitesse de décapage (nm /s)
1-100
0,1-10