MATERIELS ET METHODES
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En premier lieu l’étape de la minéralisation (Figure 23) se résumait en ; Opérer sur une
prise d'essai de 0.5-2 g de substance. Placer l'échantillon d'essai dans un récipient de 250 ml.
Incorporer environ 2 g de catalyseur (250 g de K2SO4, 250 g de CaSO4 , 5 g de Se), ainsi que,
20 ml d'acide sulfurique . Placer le matras sur la surface d'attaque et continuer à chauffer, jusqu'à
ce que le liquide se décolore et obtient une coloration verte constante. Laisser refroidir, puis
ajouter peu à peu, avec précaution, 200 ml d'eau distillée en agitant, tout en refroidissant sous
un courant d'eau, sous la hotte (pour éviter une réaction violente et des éclaboussures
dangereuses). Rincer l’agitateur et laisser refroidir avant de compléter au trait de jauge.
En second lieu, l’étape de distillation consistait en ; Transvaser 10-50 ml du contenu du
matras (selon l'importance de l'azote dans l'échantillon), dans l'appareil distillatoire “Buchi”
(Figure 24). Ajouter lentement dans le ballon de l'appareil distillatoire 50 ml de lessive de soude
(d=1.33). Dans un bécher destiné à recueillir le distillat, introduire 20 ml de l'indicateur
composé de : pour 1 L de solution, 20 g d'acide borique, 200 ml d'éthanol absolu, et 10 ml
d'indicateur contenant : 1/4 de rouge de méthyle à 0.2 % dans de l'alcool à 95 ° et 3/4 de vert
de bromocrésol à 0.1 % dans l'alcool à 95°. Mettre l'appareil en position de marche. Laisser
l'attaque se faire, jusqu'à obtention d'un volume de distillat de 100 ml au moins (l'extrémité
inférieure de la colonne réfrigérante de l'appareil distillatoire doit plonger dans la solution
d'acide borique, pour éviter les pertes).
Enfin, l’étape de Titrage (Figure 25) se résumait en ; titrer avec de l'acide sulfurique
N/20 ou N/50 jusqu'à la rétention de la couleur initiale de l'indicateur (Figure 27).
Figure 23. Le digesteur (Appareil de minéralisation) (Photo originale, 2024)
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En premier lieu l’étape de la minéralisation (Figure 23) se résumait en ; Opérer sur une
prise d'essai de 0.5-2 g de substance. Placer l'échantillon d'essai dans un récipient de 250 ml.
Incorporer environ 2 g de catalyseur (250 g de K2SO4, 250 g de CaSO4 , 5 g de Se), ainsi que,
20 ml d'acide sulfurique . Placer le matras sur la surface d'attaque et continuer à chauffer, jusqu'à
ce que le liquide se décolore et obtient une coloration verte constante. Laisser refroidir, puis
ajouter peu à peu, avec précaution, 200 ml d'eau distillée en agitant, tout en refroidissant sous
un courant d'eau, sous la hotte (pour éviter une réaction violente et des éclaboussures
dangereuses). Rincer l’agitateur et laisser refroidir avant de compléter au trait de jauge.
En second lieu, l’étape de distillation consistait en ; Transvaser 10-50 ml du contenu du
matras (selon l'importance de l'azote dans l'échantillon), dans l'appareil distillatoire “Buchi”
(Figure 24). Ajouter lentement dans le ballon de l'appareil distillatoire 50 ml de lessive de soude
(d=1.33). Dans un bécher destiné à recueillir le distillat, introduire 20 ml de l'indicateur
composé de : pour 1 L de solution, 20 g d'acide borique, 200 ml d'éthanol absolu, et 10 ml
d'indicateur contenant : 1/4 de rouge de méthyle à 0.2 % dans de l'alcool à 95 ° et 3/4 de vert
de bromocrésol à 0.1 % dans l'alcool à 95°. Mettre l'appareil en position de marche. Laisser
l'attaque se faire, jusqu'à obtention d'un volume de distillat de 100 ml au moins (l'extrémité
inférieure de la colonne réfrigérante de l'appareil distillatoire doit plonger dans la solution
d'acide borique, pour éviter les pertes).
Enfin, l’étape de Titrage (Figure 25) se résumait en ; titrer avec de l'acide sulfurique
N/20 ou N/50 jusqu'à la rétention de la couleur initiale de l'indicateur (Figure 27).
Figure 23. Le digesteur (Appareil de minéralisation) (Photo originale, 2024)