Chapitre III : Matériels et méthodes
39
▪ Mode opératoire
•
Transférer 10 ml de l'échantillon dans le tube de l'appareil à reflux.
•
Ajouter 5 ml de la solution de dichromate de potassium de concentration 0,04
mol/l.
•
Ajouter, lentement et avec précaution, 15 ml d'acide sulfurique-sulfate d'argent
en agitant soigneusement le contenu.
•
Relier le réfrigérant aux tubes de l'appareil à reflux.
•
Mettre les tubes dans l'appareil à reflux (Annexe A-Figure III.06), pendant
2 h 00, la température du mélange réactionnel doit être de 150°C.
•
Rincer le réfrigérant avec un petit volume d'eau distillée. Enlever alors le
réfrigérant et compléter le contenu à 75 ml avec de l'eau distillée.
•
Rajouter de 2 ou 3 gouttes de l'indicateur coloré (féroïen).
•
Titrer l'excès de dichromate de ce contenu avec le sulfate de fer II et
d’ammonium (NH4) 2 Fe (SO4) 2 6 h 20 de concentration 0,12 mol/l. (Annexe
A-Figure III.07).
▪ Calcule :
On note le point de virage le changement brusque de couleur du bleu-vert au rougebrun, même si le bleu-vert réapparait au bout de quelques minutes.
C : Concentration de sulfate de fer II et d'ammonium exprimé en mol/l (environ 0,12
moles/1).
Vo : Volume en millilitres de la prise d'essai,
V2 : Volume en millilitres de la solution de sulfate de fer et d'ammonium utilisé pour
l'essai à blanc
V1 : Volume en millilitres de la solution de sulfate de fer et d'ammonium utilisé pour la
détermination de l'échantillon.
8000 : ½ masse molaire de l'oxygène par litre.
DCO =
𝟖𝟎𝟎𝟎×𝐂×(𝐕𝟐−𝑽𝟏 )
𝐕𝟎