OXYGÈNE DISSOUS
7.2. ÉTALONNAGE DU THIOSULFATE
Cette procédure est proposée par Carritt et Carpenter, 1966.
Au moins trois titrages de l’étalon sont effectués avant chaque série d’ analyses ou une fois par jour. On prend la moyenne des volumes de thiosulfate,
soit : VTétal.
• Introduire à la pipette, dans un récipient bien propre, exactement 10,00 ml
de l’étalon de KIO3 0,0100 normal.
• Ajouter environ 100 ml d’eau distillée.
• Ajouter une dose du réactif 3 (6 ml.l-1) et homogénéiser.
• Ajouter une dose de réactif 2 (6 ml.l-1), mélanger.
• Titrer, sans attendre, comme un échantillon (§ 7.1.2).
7.3. DÉTERMINATION DES BLANCS DES RÉACTIFS
Des impuretés oxydantes ou réductrices peuvent être présentes dans les
réactifs, un contrôle doit être effectué au minimum une fois pour chaque lot
de réactifs 1 et 2 fraîchement préparés. On le renouvellera de temps en temps
pour s’assurer de l’absence de contamination accidentelle. La procédure
ci-dessous (d’après Carritt et Carpenter, 1966) est une des plus rigoureuses ;
elle permet de déterminer des blancs positifs ou négatifs.
Le blanc d’analyse (ou blanc d’échantillon) est déterminé comme suit :
• Introduire à la pipette, dans un récipient bien propre, exactement un
millilitre (1,00) de l’étalon de KIO3 0,0100 normal.
• Ajouter environ 100 ml d’eau distillée.
• Ajouter une dose du réactif 3 (6 ml.l-1) et mélanger.
• Ajouter une dose de réactif 2 (6 ml.l-1 ) et mélanger parfaitement.
• Ajouter une dose de réactif 1 (6 ml.l-1).
• Titrer aussitôt par le thiosulfate (§ 7.1.2) en s’arrêtant très précisément
au point équivalent : soit
le volume.
• Ajouter à nouveau 1,00 ml de l’étalon de KIO3.
• Titrer aussitôt par le thiosulfate : soit v2 le volume.
Le blanc d’analyse est Béch = Vj — v2.
Le blanc d’étalonnage peut différer du blanc d'analyse car l’étalonnage
est effectué sans réactif 1 ; réaliser le blanc d’étalonnage comme ci-dessus,
mais sans réactif 1 : soit Bétal le blanc d’étalonnage.
Remarques
Il ne doit y avoir aucune trace de manganèse durant l'addition du réactif 2
(Nal-NaOH).
— Avec de bons réactifs, les blancs sont négligeables. S'ils dépassent l’équivalent
de 0,1 ml.l-1 d'O2, renouveler les réactifs.
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7.2. ÉTALONNAGE DU THIOSULFATE
Cette procédure est proposée par Carritt et Carpenter, 1966.
Au moins trois titrages de l’étalon sont effectués avant chaque série d’ analyses ou une fois par jour. On prend la moyenne des volumes de thiosulfate,
soit : VTétal.
• Introduire à la pipette, dans un récipient bien propre, exactement 10,00 ml
de l’étalon de KIO3 0,0100 normal.
• Ajouter environ 100 ml d’eau distillée.
• Ajouter une dose du réactif 3 (6 ml.l-1) et homogénéiser.
• Ajouter une dose de réactif 2 (6 ml.l-1), mélanger.
• Titrer, sans attendre, comme un échantillon (§ 7.1.2).
7.3. DÉTERMINATION DES BLANCS DES RÉACTIFS
Des impuretés oxydantes ou réductrices peuvent être présentes dans les
réactifs, un contrôle doit être effectué au minimum une fois pour chaque lot
de réactifs 1 et 2 fraîchement préparés. On le renouvellera de temps en temps
pour s’assurer de l’absence de contamination accidentelle. La procédure
ci-dessous (d’après Carritt et Carpenter, 1966) est une des plus rigoureuses ;
elle permet de déterminer des blancs positifs ou négatifs.
Le blanc d’analyse (ou blanc d’échantillon) est déterminé comme suit :
• Introduire à la pipette, dans un récipient bien propre, exactement un
millilitre (1,00) de l’étalon de KIO3 0,0100 normal.
• Ajouter environ 100 ml d’eau distillée.
• Ajouter une dose du réactif 3 (6 ml.l-1) et mélanger.
• Ajouter une dose de réactif 2 (6 ml.l-1 ) et mélanger parfaitement.
• Ajouter une dose de réactif 1 (6 ml.l-1).
• Titrer aussitôt par le thiosulfate (§ 7.1.2) en s’arrêtant très précisément
au point équivalent : soit
le volume.
• Ajouter à nouveau 1,00 ml de l’étalon de KIO3.
• Titrer aussitôt par le thiosulfate : soit v2 le volume.
Le blanc d’analyse est Béch = Vj — v2.
Le blanc d’étalonnage peut différer du blanc d'analyse car l’étalonnage
est effectué sans réactif 1 ; réaliser le blanc d’étalonnage comme ci-dessus,
mais sans réactif 1 : soit Bétal le blanc d’étalonnage.
Remarques
Il ne doit y avoir aucune trace de manganèse durant l'addition du réactif 2
(Nal-NaOH).
— Avec de bons réactifs, les blancs sont négligeables. S'ils dépassent l’équivalent
de 0,1 ml.l-1 d'O2, renouveler les réactifs.
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