POLLUANTS ORGANIQUES
• Placer 2 g d’alumine préalablement traitée (§ 6.2) dans une colonne de
purification (§ 5.2).
• Transférer au sommet de la colonne l’extrait concentré (1 ml) à l’aide
d'une pipette graduée.
• Eluer par de l'hexane jusqu’à ce qu’un volume de 20 ml d’éluat soit
recueilli au bas de la colonne.
• Concentrer cet éluat à 5 ml.
Si la purification n’est pas satisfaisante, l’opération peut être répétée
sur une deuxième colonne d’alumine après concentration de l’éluat à 1 ml.
L'extrait d’hexane purifié (5 ml) est prêt pour l’analyse chromatographique.
8.4. ANALYSE CHROMATOGRAPHIQUE
L'identification des hydrocarbures halogénés est réalisée par chromatographie en phase gazeuse à haute résolution. La colonne capillaire de verre
(30 m x 0,4 mm) est imprégnée d’un film de silicone non polaire (SE-30,
SE-52, SE-54). Les conditions opératoires sont les suivantes :
— Température de l’injecteur : 240 °C.
— Température du détecteur : 300 °C.
— Température initiale du four : 180°C.
— Température finale du four : 240 °C.
— Vitesse de programmation : 2°C.min-1.
— Débit du gaz vecteur dans la colonne : ~ 1 ml.min-1.
Débit de purge de l’injecteur de Ros : 30 ml.min-1.
— Volume injecté : ~ 5 pl.
Le pouvoir de résolution de l’analyse chromatographique est donné
par le nombre de plateaux théoriques évalué environ à 50000 sur colonnes
capillaires, alors qu’il n’est que de 3000 sur colonnes remplies.
8.5. ÉTALONNAGE
Les solutions étalons sont préparées selon le schéma détaillé au paragraphe 6.4.
L'identification des substances recherchées est réalisée par rapport à
1 injection de solutions étalons d’insecticides chlorés et de PCB (les deux
types de profils DP-5 et DP-6 sont les plus fréquemment rencontrés dans
l'environnement).
L analyse quantitative des insecticides chlorés identifiés est effectuée en
considérant la hauteur de leurs pics chromatographiques caractéristiques.
En ce qui concerne les PCB. les hauteurs des cinq principaux pics chromatographiques (fig. XXXII.4) seront additionnées :
Profil DP-5, somme des pics 5, 8, 13, 14, 19.
— Profil DP-6, somme des pics 9, 10, 12, 20, 21.
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• Placer 2 g d’alumine préalablement traitée (§ 6.2) dans une colonne de
purification (§ 5.2).
• Transférer au sommet de la colonne l’extrait concentré (1 ml) à l’aide
d'une pipette graduée.
• Eluer par de l'hexane jusqu’à ce qu’un volume de 20 ml d’éluat soit
recueilli au bas de la colonne.
• Concentrer cet éluat à 5 ml.
Si la purification n’est pas satisfaisante, l’opération peut être répétée
sur une deuxième colonne d’alumine après concentration de l’éluat à 1 ml.
L'extrait d’hexane purifié (5 ml) est prêt pour l’analyse chromatographique.
8.4. ANALYSE CHROMATOGRAPHIQUE
L'identification des hydrocarbures halogénés est réalisée par chromatographie en phase gazeuse à haute résolution. La colonne capillaire de verre
(30 m x 0,4 mm) est imprégnée d’un film de silicone non polaire (SE-30,
SE-52, SE-54). Les conditions opératoires sont les suivantes :
— Température de l’injecteur : 240 °C.
— Température du détecteur : 300 °C.
— Température initiale du four : 180°C.
— Température finale du four : 240 °C.
— Vitesse de programmation : 2°C.min-1.
— Débit du gaz vecteur dans la colonne : ~ 1 ml.min-1.
Débit de purge de l’injecteur de Ros : 30 ml.min-1.
— Volume injecté : ~ 5 pl.
Le pouvoir de résolution de l’analyse chromatographique est donné
par le nombre de plateaux théoriques évalué environ à 50000 sur colonnes
capillaires, alors qu’il n’est que de 3000 sur colonnes remplies.
8.5. ÉTALONNAGE
Les solutions étalons sont préparées selon le schéma détaillé au paragraphe 6.4.
L'identification des substances recherchées est réalisée par rapport à
1 injection de solutions étalons d’insecticides chlorés et de PCB (les deux
types de profils DP-5 et DP-6 sont les plus fréquemment rencontrés dans
l'environnement).
L analyse quantitative des insecticides chlorés identifiés est effectuée en
considérant la hauteur de leurs pics chromatographiques caractéristiques.
En ce qui concerne les PCB. les hauteurs des cinq principaux pics chromatographiques (fig. XXXII.4) seront additionnées :
Profil DP-5, somme des pics 5, 8, 13, 14, 19.
— Profil DP-6, somme des pics 9, 10, 12, 20, 21.
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