PESTICIDES ET PCB (EAU, SÉDIMENTS, ORGANISMES)
Les solvants utilisés sont l’hexane, l’éther éthylique, l'acétone. On prépare le mélange d’extraction de l’eau dans les proportions volumiques suivantes : hexane/éther éthylique (85/15).
6.2. ADSORBANT DE PURIFICATION
Les adsorbants chromatographiques sont le Florisil ou l’alumine basique.
Avant toute utilisation, le Florisil est activé au four à 450 °C pendant une
nuit et l’alumine à 800 °C pendant 4 h. Après refroidissement au dessicateur,
les adsorbants sont désactivés par addition de 5 % d’eau distillée sous agitation pendant 30 min. L’adsorbant est alors conservé dans un récipient hermétique en verre.
On conseille d’utiliser le Florisil PR, 60-100 mesh de la société alltech
associâtes (revendeur : interchim).
6.3. AUTRES RÉACTIFS
— Sulfate de sodium anhydre : utilisé comme desséchant, il est purifié
par passage au four à 450 °C pendant une nuit.
— Acide sulfurique concentré « pour analyse ».
— Mercure métallique.
6.4. SOLUTIONS ÉTALONS
Une solution primaire concentrée est préparée pour chaque organochloré, à la concentration de 1000 pg.ml-1. Pour cela dissoudre 50 mg de
produit dans 50 ml d’hexane.
On prépare ensuite trois solutions A, B et C, étalons prêts pour injection
dans le chromatographe ; ces solutions contiennent les organochlorés aux
concentrations suivantes, exprimées en picogrammes par microlitre (pg.pl-1) :
— Etalon A :a-HCH : 10,y-HCH : 10,aldrine : 20, heptachlore époxyde :
20, DDE : 50, dieldrine : 50, DDD : 50, DDT : 50.
— Etalon B : Comme la solution A sans la dieldrine.
— Etalon C : PCB (DP-4, DP-5 ou DP-6) : 500.
La figure XXXII.3 propose un schéma de préparation de solutions
étalons d’hydrocarbures halogénés. Ces solutions doivent être conservées
dans des fioles volumétriques, à basse température dans un réfrigérateur.
7. CONTAMINATIONS, PRÉCAUTIONS PARTICULIÈRES
Les facteurs limitant la sensibilité et l'exactitude des analyses sont liés
essentiellement aux contaminations des réactifs chimiques et des équipements. Tous les matériaux et produits chimiques utilisés pour 1 analyse doivent être suspectés en ce qui concerne leur propreté. Les matières plastiques
(à proscrire) ainsi que de nombreux produits manufacturés contiennent c es
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Les solvants utilisés sont l’hexane, l’éther éthylique, l'acétone. On prépare le mélange d’extraction de l’eau dans les proportions volumiques suivantes : hexane/éther éthylique (85/15).
6.2. ADSORBANT DE PURIFICATION
Les adsorbants chromatographiques sont le Florisil ou l’alumine basique.
Avant toute utilisation, le Florisil est activé au four à 450 °C pendant une
nuit et l’alumine à 800 °C pendant 4 h. Après refroidissement au dessicateur,
les adsorbants sont désactivés par addition de 5 % d’eau distillée sous agitation pendant 30 min. L’adsorbant est alors conservé dans un récipient hermétique en verre.
On conseille d’utiliser le Florisil PR, 60-100 mesh de la société alltech
associâtes (revendeur : interchim).
6.3. AUTRES RÉACTIFS
— Sulfate de sodium anhydre : utilisé comme desséchant, il est purifié
par passage au four à 450 °C pendant une nuit.
— Acide sulfurique concentré « pour analyse ».
— Mercure métallique.
6.4. SOLUTIONS ÉTALONS
Une solution primaire concentrée est préparée pour chaque organochloré, à la concentration de 1000 pg.ml-1. Pour cela dissoudre 50 mg de
produit dans 50 ml d’hexane.
On prépare ensuite trois solutions A, B et C, étalons prêts pour injection
dans le chromatographe ; ces solutions contiennent les organochlorés aux
concentrations suivantes, exprimées en picogrammes par microlitre (pg.pl-1) :
— Etalon A :a-HCH : 10,y-HCH : 10,aldrine : 20, heptachlore époxyde :
20, DDE : 50, dieldrine : 50, DDD : 50, DDT : 50.
— Etalon B : Comme la solution A sans la dieldrine.
— Etalon C : PCB (DP-4, DP-5 ou DP-6) : 500.
La figure XXXII.3 propose un schéma de préparation de solutions
étalons d’hydrocarbures halogénés. Ces solutions doivent être conservées
dans des fioles volumétriques, à basse température dans un réfrigérateur.
7. CONTAMINATIONS, PRÉCAUTIONS PARTICULIÈRES
Les facteurs limitant la sensibilité et l'exactitude des analyses sont liés
essentiellement aux contaminations des réactifs chimiques et des équipements. Tous les matériaux et produits chimiques utilisés pour 1 analyse doivent être suspectés en ce qui concerne leur propreté. Les matières plastiques
(à proscrire) ainsi que de nombreux produits manufacturés contiennent c es
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