POLLUANTS ORGANIQUES
5. APPAREILLAGE
5.1. MATÉRIEL DE BASE
— Lyophilisateur de grande capacité muni d’une pompe ne provoquant pas de retour d’huiles (exemple cit-alcatel).
— Etuve.
— Broyeur-homogénéiseur de type virtis.
— Centrifugeuse.
Evaporateur rotatif. Certains auteurs recommandent l’utilisation de
l’évaporateur de type kuderna danish.
— Appareil à ultra-sons.
Chromatographe en phase gazeuse à haute résolution, équipé d’un
injecteur « split-splitless » ou d’un injecteur solide type de Ros, d’un détecteur à capture d’électrons (63Ni) et muni de colonnes capillaires en verre,
ou mieux en silice, de 30 m x 0,4 mm.
L’état actuel des procédés de préparation des colonnes capillaires de
verre est décrit par Berthou (1981).
5.2. MATÉRIEL COMPLÉMENTAIRE
— Ampoules à décanter de 2 1 à robinets à clé en téflon.
— Pipettes Pasteur ou colonnes en verre de 10 cm de long et 6 mm de
diamètre intérieur, pour la purification.
— Tubes de centrifugation en verre, gradués, de 15 ml.
— Concentrateur sous jet d’air ou d’azote.
— Tamis en inox de mailles de 1 mm.
— Extracteur Soxhlet.
— Agitateur magnétique.
Verreries diverses (erlenmeyers de 250 ml, petits tubes gradués).
6. RÉACTIFS
6.1. SOLVANTS ORGANIQUES
Les solvants organiques de qualité « pour analyse » ne sont pas directement utilisables pour l’analyse des traces d’hydrocarbures halogénés ; ces
solvants doivent être redistillés dans un équipement en verre avant utilisation. Il est préférable d’employer des solvants de qualité « Nanograde » ou
« Pestipur », actuellement disponibles sur le marché (sds, merck, mallinKRODT, BURDICK & JACKSON, ...).
Chaque lot de solvant doit être testé. Après injection de 5 pl d’une fraction de solvant pré-concentré 100 fois, il ne doit pas être observé de pic chromatographique (en dehors de celui du solvant) ou tout au moins, il ne doit
pas être observé de pic dépassant 10 % de l’échelle de l’enregistreur dans les
conditions habituelles de sensibilité de l’appareil.
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5. APPAREILLAGE
5.1. MATÉRIEL DE BASE
— Lyophilisateur de grande capacité muni d’une pompe ne provoquant pas de retour d’huiles (exemple cit-alcatel).
— Etuve.
— Broyeur-homogénéiseur de type virtis.
— Centrifugeuse.
Evaporateur rotatif. Certains auteurs recommandent l’utilisation de
l’évaporateur de type kuderna danish.
— Appareil à ultra-sons.
Chromatographe en phase gazeuse à haute résolution, équipé d’un
injecteur « split-splitless » ou d’un injecteur solide type de Ros, d’un détecteur à capture d’électrons (63Ni) et muni de colonnes capillaires en verre,
ou mieux en silice, de 30 m x 0,4 mm.
L’état actuel des procédés de préparation des colonnes capillaires de
verre est décrit par Berthou (1981).
5.2. MATÉRIEL COMPLÉMENTAIRE
— Ampoules à décanter de 2 1 à robinets à clé en téflon.
— Pipettes Pasteur ou colonnes en verre de 10 cm de long et 6 mm de
diamètre intérieur, pour la purification.
— Tubes de centrifugation en verre, gradués, de 15 ml.
— Concentrateur sous jet d’air ou d’azote.
— Tamis en inox de mailles de 1 mm.
— Extracteur Soxhlet.
— Agitateur magnétique.
Verreries diverses (erlenmeyers de 250 ml, petits tubes gradués).
6. RÉACTIFS
6.1. SOLVANTS ORGANIQUES
Les solvants organiques de qualité « pour analyse » ne sont pas directement utilisables pour l’analyse des traces d’hydrocarbures halogénés ; ces
solvants doivent être redistillés dans un équipement en verre avant utilisation. Il est préférable d’employer des solvants de qualité « Nanograde » ou
« Pestipur », actuellement disponibles sur le marché (sds, merck, mallinKRODT, BURDICK & JACKSON, ...).
Chaque lot de solvant doit être testé. Après injection de 5 pl d’une fraction de solvant pré-concentré 100 fois, il ne doit pas être observé de pic chromatographique (en dehors de celui du solvant) ou tout au moins, il ne doit
pas être observé de pic dépassant 10 % de l’échelle de l’enregistreur dans les
conditions habituelles de sensibilité de l’appareil.
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