HYDR0CARBURES-1R (EAU. SÉDIMENTS)
• Soutirer l’extrait qui constitue la phase inférieure.
• Déshydrater cet extrait en le filtrant sur du sulfate de sodium anhydre
déposé sur un filtre sans graisse préalablement rincé au tétrachlorure
de carbone.
L’extrait peut alors être purifié (§ 7.3).
7.2. EXTRACTION DES SÉDIMENTS
• Sécher environ 300 g de sédiment à l’étuve à 60 °C. Si le sédiment contient
beaucoup d’eau, faire une centrifugation préalable, recueillir cette eau
et l’analyser comme l’eau de mer.
• Broyer le sédiment sec pour le réduire en poudre fine et l’homogénéiser.
• Mélanger environ 100 g (pesés exactement, soit AI ) de la poudre obtenue
avec 20 g de sulfate de sodium anhydre et placer le tout dans un extracteur Soxhlet dont la cartouche aura été soigneusement nettoyée par une
opération à vide avec du tétrachlorure de carbone.
• Laisser l’extraction se poursuivre pendant 8 h par le tétrachlorure de
carbone : le volume de tétrachlorure dépend de la capacité de l’extracteur.
• Mesurer, à la fin de l’opération, le volume d’extrait recueilli, soit Fo,
et le déshydrater, comme l’extrait d’eau de mer, sur sulfate de sodium
anhydre (§ 7.1).
L’extrait peut alors être purifié (§ 7.3).
7.3. PURIFICATION DES EXTRAITS
Cette opération par chromatographie liquide est destinée à éliminer les
composés polaires extraits en même temps que les hydrocarbures.
• Placer dans la colonne de chromatographie (§ 5.1) 1,5 à 2 g de Florisil
(§6).
• Laver le Florisil en laissant écouler sur la colonne 20 ml au moins de
tétrachlorure de carbone que l’on éliminera.
• Faire passer sur la colonne exactement 20 ml de l’extrait.
• Recueillir le liquide dans une éprouvette graduée.
• Ajouter, dès que le sommet de la colonne arrive à sec, à nouveau 4 ml
de CC14 en tête de colonne : ce volume correspond approximativement
à deux fois le volume mort.
• Recueillir l’éluat dans la même éprouvette.
• Mesurer le volume total collecté; soit Vv
L’extrait purifié, est alors prêt pour la mesure par spectrométrie IR.
7.€ mesure
On utilise un spectromètre infrarouge double faisceau.
• Placer dans le faisceau échantillon une cellule de quartz remplie de
l’extrait purifié sur Florisil.
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• Soutirer l’extrait qui constitue la phase inférieure.
• Déshydrater cet extrait en le filtrant sur du sulfate de sodium anhydre
déposé sur un filtre sans graisse préalablement rincé au tétrachlorure
de carbone.
L’extrait peut alors être purifié (§ 7.3).
7.2. EXTRACTION DES SÉDIMENTS
• Sécher environ 300 g de sédiment à l’étuve à 60 °C. Si le sédiment contient
beaucoup d’eau, faire une centrifugation préalable, recueillir cette eau
et l’analyser comme l’eau de mer.
• Broyer le sédiment sec pour le réduire en poudre fine et l’homogénéiser.
• Mélanger environ 100 g (pesés exactement, soit AI ) de la poudre obtenue
avec 20 g de sulfate de sodium anhydre et placer le tout dans un extracteur Soxhlet dont la cartouche aura été soigneusement nettoyée par une
opération à vide avec du tétrachlorure de carbone.
• Laisser l’extraction se poursuivre pendant 8 h par le tétrachlorure de
carbone : le volume de tétrachlorure dépend de la capacité de l’extracteur.
• Mesurer, à la fin de l’opération, le volume d’extrait recueilli, soit Fo,
et le déshydrater, comme l’extrait d’eau de mer, sur sulfate de sodium
anhydre (§ 7.1).
L’extrait peut alors être purifié (§ 7.3).
7.3. PURIFICATION DES EXTRAITS
Cette opération par chromatographie liquide est destinée à éliminer les
composés polaires extraits en même temps que les hydrocarbures.
• Placer dans la colonne de chromatographie (§ 5.1) 1,5 à 2 g de Florisil
(§6).
• Laver le Florisil en laissant écouler sur la colonne 20 ml au moins de
tétrachlorure de carbone que l’on éliminera.
• Faire passer sur la colonne exactement 20 ml de l’extrait.
• Recueillir le liquide dans une éprouvette graduée.
• Ajouter, dès que le sommet de la colonne arrive à sec, à nouveau 4 ml
de CC14 en tête de colonne : ce volume correspond approximativement
à deux fois le volume mort.
• Recueillir l’éluat dans la même éprouvette.
• Mesurer le volume total collecté; soit Vv
L’extrait purifié, est alors prêt pour la mesure par spectrométrie IR.
7.€ mesure
On utilise un spectromètre infrarouge double faisceau.
• Placer dans le faisceau échantillon une cellule de quartz remplie de
l’extrait purifié sur Florisil.
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