POLLUANTS ORGANIQUES
. Colonne de chromatographie : préparer une colonne de verre de 25 cm
de longueur et 0,5 cm de diamètre intérieur, munie d’un réservoir d’une
cinquantaine de millilitres à l’extrémité supérieure et d’un robinet de téflon
(toute graisse est à proscrire) à l’extrémité inférieure. Cette colonne sera remplie de Florisil (de 1,5 à 2 g).
.
Papier filtre sans graisse (type durieux n° 111 vert).
. Broyeur avec bol de 1 1 : proscrire tout matériau organique (élastomère, polymère, ...).
.
Agitateur mécanique d’ampoules, éventuellement.
5.2. APPAREILLAGE ANALYTIQUE
. Balance de précision.
. Spectromètre infrarouge dispersif, double faisceau, équipé de deux
paires de cellules infrarouge en quartz, 1 cm et 5 cm de trajet optique. La
qualité de quartz Infrasil hellma convient.
6. RÉACTIFS
. Acide chlorhydrique de qualité analytique.
. Sulfate de sodium anhydre « pour analyse ».
. Tétrachlorure de carbone « pour spectroscopie » (merck réf. 2209 ou
équivalent). Cette qualité est indispensable pour atteindre le seuil de
0,1 mg.l-1 ; pour des concentrations supérieures, la qualité « pour analyse»
convient (merck réf. 2222 ou équivalent). La pureté doit être vérifiée par une
mesure infrarouge : il ne doit pas y avoir de signal à 2925 cm-1 (fig. XXVIII. 1).
. Agent adsorbant : silice adsorbante modifiée par la présence de magnésie (MgO : 15,5 % - SiO2 : 84 % - Na2SO4 : < 1 %). La granulométrie doit
être comprise entre 0,025 et 0,250 mm (100-60 mesh). Les produits Florisil
(serlabo, touzart & Matignon, ...) conviennent.
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1. EXTRACTION DE L’EAU DE MER
L'extraction sera faite le plus rapidement possible après le prélèvement.
• Verser dans une ampoule à décanter le volume total d’échantillon, soit V ;
il est recommandé de travailler sur 1 1 d’eau.
• Acidifier l'échantillon si cela n’a pas été fait au prélèvement : pour
l'extraction, le pH 5 est suffisant.
• Prendre un volume de tétrachlorure de carbone d’environ 50 ml pour
1 1 d'eau, soit Uo. S'en servir pour laver le flacon de prélèvement et
l'ajouter à l'échantillon contenu dans l’ampoule à décanter.
• Agiter l’ampoule pendant 15 min et laisser reposer 10 min.
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. Colonne de chromatographie : préparer une colonne de verre de 25 cm
de longueur et 0,5 cm de diamètre intérieur, munie d’un réservoir d’une
cinquantaine de millilitres à l’extrémité supérieure et d’un robinet de téflon
(toute graisse est à proscrire) à l’extrémité inférieure. Cette colonne sera remplie de Florisil (de 1,5 à 2 g).
.
Papier filtre sans graisse (type durieux n° 111 vert).
. Broyeur avec bol de 1 1 : proscrire tout matériau organique (élastomère, polymère, ...).
.
Agitateur mécanique d’ampoules, éventuellement.
5.2. APPAREILLAGE ANALYTIQUE
. Balance de précision.
. Spectromètre infrarouge dispersif, double faisceau, équipé de deux
paires de cellules infrarouge en quartz, 1 cm et 5 cm de trajet optique. La
qualité de quartz Infrasil hellma convient.
6. RÉACTIFS
. Acide chlorhydrique de qualité analytique.
. Sulfate de sodium anhydre « pour analyse ».
. Tétrachlorure de carbone « pour spectroscopie » (merck réf. 2209 ou
équivalent). Cette qualité est indispensable pour atteindre le seuil de
0,1 mg.l-1 ; pour des concentrations supérieures, la qualité « pour analyse»
convient (merck réf. 2222 ou équivalent). La pureté doit être vérifiée par une
mesure infrarouge : il ne doit pas y avoir de signal à 2925 cm-1 (fig. XXVIII. 1).
. Agent adsorbant : silice adsorbante modifiée par la présence de magnésie (MgO : 15,5 % - SiO2 : 84 % - Na2SO4 : < 1 %). La granulométrie doit
être comprise entre 0,025 et 0,250 mm (100-60 mesh). Les produits Florisil
(serlabo, touzart & Matignon, ...) conviennent.
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1. EXTRACTION DE L’EAU DE MER
L'extraction sera faite le plus rapidement possible après le prélèvement.
• Verser dans une ampoule à décanter le volume total d’échantillon, soit V ;
il est recommandé de travailler sur 1 1 d’eau.
• Acidifier l'échantillon si cela n’a pas été fait au prélèvement : pour
l'extraction, le pH 5 est suffisant.
• Prendre un volume de tétrachlorure de carbone d’environ 50 ml pour
1 1 d'eau, soit Uo. S'en servir pour laver le flacon de prélèvement et
l'ajouter à l'échantillon contenu dans l’ampoule à décanter.
• Agiter l’ampoule pendant 15 min et laisser reposer 10 min.
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