POLLUANTS ORGANIQUES
6.4. SOLUTIONS ÉTALONS
Les étalons sont préparés avec un tensio-actif de ri rérence : le Manoxol
OT.
* Solution concentrée : dissoudre 1 g de Manoxol OT (dioctylsulfosuccinate de sodium) Schuchardt dans 1 1 d’eau déminéralisée.
* Solution diluée à 100 mg.l-1 préparée par dilution au dixième de
la précédente. Cette solution doit être renouvelée à chaque série de
mesures ; elle est utilisée pour effectuer les ajouts standards nécessaires.
L’emploi de solutions étalons de teneur inférieure à 100 mg.l-1 en
Manoxol OT doit être évité.
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1. EXTRACTION DES TENSIO-ACTIFS ANIONIQUES
• Ajuster à pH 2, au moyen de quelques gouttes d’acide chlorhydrique
concentré Suprapur, 10 ml d’eau de mer introduits dans un tube à vis.
• Ajouter 0,1 ml de la solution d’o-phénanthroline cuivrique 0,025 mol.!-1
et boucher le tube.
• Agiter puis attendre 5 min.
• Ajouter 0,6 ml de méthylisobutylcétone (on notera que 0,2 ml du solvant
servent à saturer la solution aqueuse).
• Agiter 1 min puis laisser décanter.
• Prélever à la micropipette pneumatique quelques microlitres (4 pi en
général) du solvant surnageant et mesurer l’absorbance A t par absorption
atomique dans les conditions indiquées ci-après.
• Ajouter 4 ml de méthylisobutylcétone dans le tube d’extraction. Ce
second ajout est effectué sans transvaser l’échantillon ni retirer le solvant
ayant servi à la première extraction. Boucher le tube.
• Agiter 1 min puis laisser décanter.
• Prélever à la micropipette pneumatique un même volume de solvant
que précédemment et en mesurer l’absorbance A2 dans les mêmes conditions : A2 représente l’absorbance de «l’essai à blanc» obtenue ainsi
dans des conditions de contamination minimum.
7.2. CONDITIONS DES MESURES D’ABSORPTION ATOMIQUE
Conditions spectroscopiques :
— Longueur d’onde
: 324,8 nm
— Fente du monochromateur : 100 pm
— Intensité de la lampe Cu : 3 mA
318
6.4. SOLUTIONS ÉTALONS
Les étalons sont préparés avec un tensio-actif de ri rérence : le Manoxol
OT.
* Solution concentrée : dissoudre 1 g de Manoxol OT (dioctylsulfosuccinate de sodium) Schuchardt dans 1 1 d’eau déminéralisée.
* Solution diluée à 100 mg.l-1 préparée par dilution au dixième de
la précédente. Cette solution doit être renouvelée à chaque série de
mesures ; elle est utilisée pour effectuer les ajouts standards nécessaires.
L’emploi de solutions étalons de teneur inférieure à 100 mg.l-1 en
Manoxol OT doit être évité.
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1. EXTRACTION DES TENSIO-ACTIFS ANIONIQUES
• Ajuster à pH 2, au moyen de quelques gouttes d’acide chlorhydrique
concentré Suprapur, 10 ml d’eau de mer introduits dans un tube à vis.
• Ajouter 0,1 ml de la solution d’o-phénanthroline cuivrique 0,025 mol.!-1
et boucher le tube.
• Agiter puis attendre 5 min.
• Ajouter 0,6 ml de méthylisobutylcétone (on notera que 0,2 ml du solvant
servent à saturer la solution aqueuse).
• Agiter 1 min puis laisser décanter.
• Prélever à la micropipette pneumatique quelques microlitres (4 pi en
général) du solvant surnageant et mesurer l’absorbance A t par absorption
atomique dans les conditions indiquées ci-après.
• Ajouter 4 ml de méthylisobutylcétone dans le tube d’extraction. Ce
second ajout est effectué sans transvaser l’échantillon ni retirer le solvant
ayant servi à la première extraction. Boucher le tube.
• Agiter 1 min puis laisser décanter.
• Prélever à la micropipette pneumatique un même volume de solvant
que précédemment et en mesurer l’absorbance A2 dans les mêmes conditions : A2 représente l’absorbance de «l’essai à blanc» obtenue ainsi
dans des conditions de contamination minimum.
7.2. CONDITIONS DES MESURES D’ABSORPTION ATOMIQUE
Conditions spectroscopiques :
— Longueur d’onde
: 324,8 nm
— Fente du monochromateur : 100 pm
— Intensité de la lampe Cu : 3 mA
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