POLLUANTS MINÉRAUX
7.3. PRÉPARATION DES SOLUTIONS A ANALYSER : TECHNIQUE
DES AJOUTS
Chaque solution de 100 ml (coquillages) ou de 50 ml (poissons) provenant de la minéralisation est ensuite utilisée comme suit.
• Pipetter trois fractions identiques (3 x 20 ml de minéralisat de coquillages ou 3 x 10 ml de minéralisat de poissons) et les mettre dans 3 flacons
de 50 ml.
• Marquer ces flacons aux références des échantillons, c’est-à-dire pour
l'échantillon X : X(0), X(l) et X(2).
• Ajouter dans tous les flacons marqués X(l) un même ajout av (différent selon le métal) et dans tous les flacons marqués X(2) un même ajout
a2 > Ui de Cu, Zn, Fe, Pb et Cd. Les ajouts habituels sont donnés dans le
tableau XXII. 1. Les quantités ajoutées sont adaptées aux concentrations
habituelles des tissus ; elles sont plus élevées pour les coquillages que
pour les poissons. Les flacons X(0) ne reçoivent pas d’ajout.
• Boucher et homogénéiser les flacons marqués X(l) et X(2).
Remarque : Il peut être plus intéressant de ne préparer qu’une seule
solution d'ajout, contenant tous les métaux à analyser, dans les proportions
indiquées dans le tableau XXII. 1. Dans ces conditions en effet, un seul pipettage est effectué par ajout
ou a2, au lieu d’un pipettage par métal dans le
cas précédent.
7.4. ANALYSE
7.4.1. Fonctionnement de l’appareillage
On se référera aux manuels des appareillages pour leur utilisation.
Les paramètres instrumentaux sont résumés dans le tableau XXII.2.
Les mesures sont effectuées avec une correction de l’absorption spécifique
par lampe au deutérium.
En flamme, les pressions et débits gazeux sont :
pour l'air
: pression = 2,0 bar, débit = 20 l.min \
pour l’acétylène : pression = 0,5 bar, débit = 3,6 l.min-1.
Au four en graphite, le débit d’azote est de 4 à 5 l.min-1.
Cas de l’absorption atomique à la flamme
Lorsque 1 appareil est en fonctionnement, la flamme est maintenue
constante par les débits d'air et d’acétylène. En l’absence d’échantillon, l’absorption correspond à une valeur minimum : la ligne de base. Puis, lorsqu’une
solution est aspirée dans la flamme, l’absorption augmente, due à la présence
des atomes neutres formés. L’absorption reste constante pendant tout le
temps que dure 1 aspiration de la solution.
Le passage successif de solutions se traduit à la fin des mesures par des
enregistrements de paliers dont les hauteurs sont proportionnelles aux absorbances (fig. XXII. 1).
P
268
7.3. PRÉPARATION DES SOLUTIONS A ANALYSER : TECHNIQUE
DES AJOUTS
Chaque solution de 100 ml (coquillages) ou de 50 ml (poissons) provenant de la minéralisation est ensuite utilisée comme suit.
• Pipetter trois fractions identiques (3 x 20 ml de minéralisat de coquillages ou 3 x 10 ml de minéralisat de poissons) et les mettre dans 3 flacons
de 50 ml.
• Marquer ces flacons aux références des échantillons, c’est-à-dire pour
l'échantillon X : X(0), X(l) et X(2).
• Ajouter dans tous les flacons marqués X(l) un même ajout av (différent selon le métal) et dans tous les flacons marqués X(2) un même ajout
a2 > Ui de Cu, Zn, Fe, Pb et Cd. Les ajouts habituels sont donnés dans le
tableau XXII. 1. Les quantités ajoutées sont adaptées aux concentrations
habituelles des tissus ; elles sont plus élevées pour les coquillages que
pour les poissons. Les flacons X(0) ne reçoivent pas d’ajout.
• Boucher et homogénéiser les flacons marqués X(l) et X(2).
Remarque : Il peut être plus intéressant de ne préparer qu’une seule
solution d'ajout, contenant tous les métaux à analyser, dans les proportions
indiquées dans le tableau XXII. 1. Dans ces conditions en effet, un seul pipettage est effectué par ajout
ou a2, au lieu d’un pipettage par métal dans le
cas précédent.
7.4. ANALYSE
7.4.1. Fonctionnement de l’appareillage
On se référera aux manuels des appareillages pour leur utilisation.
Les paramètres instrumentaux sont résumés dans le tableau XXII.2.
Les mesures sont effectuées avec une correction de l’absorption spécifique
par lampe au deutérium.
En flamme, les pressions et débits gazeux sont :
pour l'air
: pression = 2,0 bar, débit = 20 l.min \
pour l’acétylène : pression = 0,5 bar, débit = 3,6 l.min-1.
Au four en graphite, le débit d’azote est de 4 à 5 l.min-1.
Cas de l’absorption atomique à la flamme
Lorsque 1 appareil est en fonctionnement, la flamme est maintenue
constante par les débits d'air et d’acétylène. En l’absence d’échantillon, l’absorption correspond à une valeur minimum : la ligne de base. Puis, lorsqu’une
solution est aspirée dans la flamme, l’absorption augmente, due à la présence
des atomes neutres formés. L’absorption reste constante pendant tout le
temps que dure 1 aspiration de la solution.
Le passage successif de solutions se traduit à la fin des mesures par des
enregistrements de paliers dont les hauteurs sont proportionnelles aux absorbances (fig. XXII. 1).
P
268