MÉTAUX-AA (ORGANISMES)
Les réacteurs en téflon sont lavés aux détergents courants de laboratoire, immergés pendant 12 h dans une solution d’acide nitrique (d = 1,38)
à 20 %, puis lavés à l’eau distillée.
Les bouchons des fioles et des flacons en matière plastique non traités
au mélange sulfochromique sont protégés par du Parafilm pour éviter qu’ils
contaminent les solutions.
7.2. MINÉRALISATION
L’attaque acide des tissus biologiques (ou minéralisation), nécessaire
avant les mesures d’absorbances, est commune aux cinq métaux : Cu, Zn,
Fe, Pb, Cd. Elle a pour but de détruire la matière organique et de mettre les
éléments à analyser dans leur état ionique le plus oxydé.
Cette attaque est effectuée simultanément sur plusieurs échantillons
en se servant d’une série de réacteurs en téflon de 100 ml.
• Marquer chaque réacteur à la référence de l’échantillon.
• Introduire dans chacun d’eux une quantité de chair lyophilisée pesée
précisément (1 à 2 g).
• Ajouter 20 ml d’acide nitrique et 3 ml d’acide sulfurique.
• Fermer les réacteurs et les laisser au repos pendant 1 h.
• Chauffer sur le bain de sable à la température de 140 °C pendant un minimum de 3 h.
• Laisser refroidir et ajouter, dans chacun des réacteurs, 5 ml d’eau bidistillée et 5 ml d’eau oxygénée.
• Les chauffer ouverts au bain de sable vers 100 °C durant toute une nuit
afin d’éliminer l’acide nitrique. Au moment où débute le chauffage et du
fait de la présence d’eau oxygénée, il peut y avoir une effervescence qui
peut conduire à des débordements ; la réaction doit alors être ralentie en
ajoutant avec une pissette un peu d’eau distillée.
• Laisser refroidir et ajouter 5 ml d’eau oxygénée.
• Chauffer à 140 °C pendant 1 h.
• Faire un second traitement de 1 h à l’eau oxygénée pour terminer la
minéralisation.
• Faire une autre fois le traitement à l’eau oxygénée si, à la fin du chauffage,
on observe une coloration noire dans le réacteur, indice que l'attaque
acide n’est pas terminée.
• Ajouter en fin de minéralisation, lorsque les réacteurs sont refroidis,
2 ml d’eau oxygénée.
• Verser les minéralisats dans une série de fioles jaugées de 100 ml (coquillages) ou de 50 ml (poissons) qui sont marquées, comme les réacteurs,
aux références des échantillons.
• Rincer les réacteurs plusieurs fois avec de l’eau bidistillée.
• Ajouter ces rinçages au contenu des fioles, compléter avec de 1 eau bidistillée et homogénéiser.
267
Les réacteurs en téflon sont lavés aux détergents courants de laboratoire, immergés pendant 12 h dans une solution d’acide nitrique (d = 1,38)
à 20 %, puis lavés à l’eau distillée.
Les bouchons des fioles et des flacons en matière plastique non traités
au mélange sulfochromique sont protégés par du Parafilm pour éviter qu’ils
contaminent les solutions.
7.2. MINÉRALISATION
L’attaque acide des tissus biologiques (ou minéralisation), nécessaire
avant les mesures d’absorbances, est commune aux cinq métaux : Cu, Zn,
Fe, Pb, Cd. Elle a pour but de détruire la matière organique et de mettre les
éléments à analyser dans leur état ionique le plus oxydé.
Cette attaque est effectuée simultanément sur plusieurs échantillons
en se servant d’une série de réacteurs en téflon de 100 ml.
• Marquer chaque réacteur à la référence de l’échantillon.
• Introduire dans chacun d’eux une quantité de chair lyophilisée pesée
précisément (1 à 2 g).
• Ajouter 20 ml d’acide nitrique et 3 ml d’acide sulfurique.
• Fermer les réacteurs et les laisser au repos pendant 1 h.
• Chauffer sur le bain de sable à la température de 140 °C pendant un minimum de 3 h.
• Laisser refroidir et ajouter, dans chacun des réacteurs, 5 ml d’eau bidistillée et 5 ml d’eau oxygénée.
• Les chauffer ouverts au bain de sable vers 100 °C durant toute une nuit
afin d’éliminer l’acide nitrique. Au moment où débute le chauffage et du
fait de la présence d’eau oxygénée, il peut y avoir une effervescence qui
peut conduire à des débordements ; la réaction doit alors être ralentie en
ajoutant avec une pissette un peu d’eau distillée.
• Laisser refroidir et ajouter 5 ml d’eau oxygénée.
• Chauffer à 140 °C pendant 1 h.
• Faire un second traitement de 1 h à l’eau oxygénée pour terminer la
minéralisation.
• Faire une autre fois le traitement à l’eau oxygénée si, à la fin du chauffage,
on observe une coloration noire dans le réacteur, indice que l'attaque
acide n’est pas terminée.
• Ajouter en fin de minéralisation, lorsque les réacteurs sont refroidis,
2 ml d’eau oxygénée.
• Verser les minéralisats dans une série de fioles jaugées de 100 ml (coquillages) ou de 50 ml (poissons) qui sont marquées, comme les réacteurs,
aux références des échantillons.
• Rincer les réacteurs plusieurs fois avec de l’eau bidistillée.
• Ajouter ces rinçages au contenu des fioles, compléter avec de 1 eau bidistillée et homogénéiser.
267