POLLUANTS MINÉRAUX
entre l'absorbance et la concentration permet de calculer les teneurs dans
les échantillons.
La formation d’atomes neutres peut être réalisée de deux manières
différentes, soit par vaporisation et atomisation dans une flamme air/acétylène (2200 °C), soit par séchage, pyrolyse et atomisation dans un four en
graphite dont la montée en température est progressive (3000 °C maximum).
Le procédé à la flamme, le moins sensible, est employé pour déterminer
Cu, Zn. Fe dont les teneurs dans les tissus des organismes marins sont relativement élevées.
Le procédé du four en graphite, est utilisé dans le cas de Pb et Cd dont les
teneurs dans les poissons sont particulièrement faibles.
Pour être analysés par ces deux méthodes, les échantillons d’organismes
marins doivent être mis en solution par minéralisation acide.
La nature complexe des solutions obtenues entraîne certaines interférences
dues notamment à la présence d’autres éléments que ceux recherchés. Aussi
pour corriger au mieux ces interférences, la méthode des ajouts dosés est-elle
préférable à la méthode de la courbe d’étalonnage : pour cela des quantités
connues de Cu, Zn, Fe, Pb et Cd sont ajoutées dans les solutions qui proviennent de la minéralisation ; les mesures sont effectuées sur les minéralisats
avec et sans ajout.
2. DOMAINE D’APPLICATION
Les concentrations en métaux dans les tissus des organismes marins sont
très variables, aussi est-il délicat de fixer la gamme d’application qui dépend
en fait des performances des appareils.
Le protocole général de préparation des solutions à analyser sera donc
adapté (quantité d’échantillon, dilution, ajouts, ...) pour que les mesures
soient faites dans la partie linéaire de la courbe absorbance-concentration.
2.1 . REPRODUCTIBILITÉ
La reproductibilité des résultats dépend de beaucoup de facteurs, notamment des réglages des appareils, de la propreté de la vaisselle, des soins apportés aux manipulations.
La reproductibilité de la mesure elle-même dans les conditions décrites
d utilisation des appareils est bonne : pour 20 mesures effectuées sur un
même minéralisat de poisson faiblement dopé, la variation de l’absorbance
est toujours inférieure à 10 % quels que soient les éléments analysés et le
spectrophotomètre d'absorption atomique utilisé.
2.2 LIMITE DE DÉTECTION
La sensibilité dépend principalement de l’appareillage et du mode opératoire. Dans les conditions données et pour les teneurs rencontrées habituellement dans les organismes marins, les limites de détection sont les suivantes :
Fe ;5gg.g ,Zn : 3 pg.g" \ Cu : 2 pg.g"1, Pb : 0,2 pg. g" \ Cd :0,05pg.g~ •
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entre l'absorbance et la concentration permet de calculer les teneurs dans
les échantillons.
La formation d’atomes neutres peut être réalisée de deux manières
différentes, soit par vaporisation et atomisation dans une flamme air/acétylène (2200 °C), soit par séchage, pyrolyse et atomisation dans un four en
graphite dont la montée en température est progressive (3000 °C maximum).
Le procédé à la flamme, le moins sensible, est employé pour déterminer
Cu, Zn. Fe dont les teneurs dans les tissus des organismes marins sont relativement élevées.
Le procédé du four en graphite, est utilisé dans le cas de Pb et Cd dont les
teneurs dans les poissons sont particulièrement faibles.
Pour être analysés par ces deux méthodes, les échantillons d’organismes
marins doivent être mis en solution par minéralisation acide.
La nature complexe des solutions obtenues entraîne certaines interférences
dues notamment à la présence d’autres éléments que ceux recherchés. Aussi
pour corriger au mieux ces interférences, la méthode des ajouts dosés est-elle
préférable à la méthode de la courbe d’étalonnage : pour cela des quantités
connues de Cu, Zn, Fe, Pb et Cd sont ajoutées dans les solutions qui proviennent de la minéralisation ; les mesures sont effectuées sur les minéralisats
avec et sans ajout.
2. DOMAINE D’APPLICATION
Les concentrations en métaux dans les tissus des organismes marins sont
très variables, aussi est-il délicat de fixer la gamme d’application qui dépend
en fait des performances des appareils.
Le protocole général de préparation des solutions à analyser sera donc
adapté (quantité d’échantillon, dilution, ajouts, ...) pour que les mesures
soient faites dans la partie linéaire de la courbe absorbance-concentration.
2.1 . REPRODUCTIBILITÉ
La reproductibilité des résultats dépend de beaucoup de facteurs, notamment des réglages des appareils, de la propreté de la vaisselle, des soins apportés aux manipulations.
La reproductibilité de la mesure elle-même dans les conditions décrites
d utilisation des appareils est bonne : pour 20 mesures effectuées sur un
même minéralisat de poisson faiblement dopé, la variation de l’absorbance
est toujours inférieure à 10 % quels que soient les éléments analysés et le
spectrophotomètre d'absorption atomique utilisé.
2.2 LIMITE DE DÉTECTION
La sensibilité dépend principalement de l’appareillage et du mode opératoire. Dans les conditions données et pour les teneurs rencontrées habituellement dans les organismes marins, les limites de détection sont les suivantes :
Fe ;5gg.g ,Zn : 3 pg.g" \ Cu : 2 pg.g"1, Pb : 0,2 pg. g" \ Cd :0,05pg.g~ •
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