POLLUANTS MINÉRAUX
de techniques ont été développées : co-précipitation et co-cristallisation (Boyle
et Edmond, 1975), chélation-extraction par solvant (Danielsson et al., 1978;
Armansson, 1979, Bone et Hibbert, 1979; Bruland et Franks, 1979),
séparation par résines échangeuses d’ions (Brooks et al., 1967 ; Sturgeon
et al., 1980b), pré-concentration électrolytique (Batley et Matousek, 1977).
Les deux protocoles opératoires de pré-concentration les plus utilisés en
analyses de routine seront décrits ici, à savoir :
— la pré-concentration sur résine échangeuse d’ions,
— la chélation-extraction par solvant.
La première technique met en œuvre la résine complexante Chelex 100
(bio-rad).
La seconde technique, qui s’inspire de celle de Bruland et Franks (1979),
repose sur la chélation des métaux par l’ammonium 1 -pyrrolidinedithiocarbamate (APDC) et le diéthylammonium diéthyldithiocarbamate (DDDC)
suivie de l’extraction au chloroforme puis d’une extraction en retour par
l’acide nitrique.
Des études comparatives de ces deux techniques préparatives récemment
publiées (Sturgeon et al., 1979; Sturgeon et al., 1980a) montrent que
malgré quelques différences, notamment pour Cu et Ni, les résultats sont
tout à fait similaires pour Cd et Zn (Bruland et Franks, 1979).
Dans les deux techniques proposées, le facteur de concentration est
établi pour l'analyse du métal qui nécessite la plus grande concentration.
Aussi, pour certains métaux il conviendra de diluer les concentrats obtenus
pour que les mesures tombent dans la gamme d’étalonnage.
2. DOMAINE D’APPLICATION
2.1. GAMME DE CONCENTRATIONS
La gamme des concentrations mesurables est limitée dans les faibles
valeurs par les possibilités instrumentales et les techniques de concentration.
Cette limite de détection dépend du métal analysé (tableau XXI. 1).
Tableau XXI.l
Comparaison des limites de détection pour les méthodes d’extraction
et de pré-concentration (ng.l-1)
Elément
Extraction
par solvant
Pré-concentration
par Chelex 100
Cu
15
10
Cd
0,3
0,6
Zn
2
15
Ni
10
15Pb
10
10
252
de techniques ont été développées : co-précipitation et co-cristallisation (Boyle
et Edmond, 1975), chélation-extraction par solvant (Danielsson et al., 1978;
Armansson, 1979, Bone et Hibbert, 1979; Bruland et Franks, 1979),
séparation par résines échangeuses d’ions (Brooks et al., 1967 ; Sturgeon
et al., 1980b), pré-concentration électrolytique (Batley et Matousek, 1977).
Les deux protocoles opératoires de pré-concentration les plus utilisés en
analyses de routine seront décrits ici, à savoir :
— la pré-concentration sur résine échangeuse d’ions,
— la chélation-extraction par solvant.
La première technique met en œuvre la résine complexante Chelex 100
(bio-rad).
La seconde technique, qui s’inspire de celle de Bruland et Franks (1979),
repose sur la chélation des métaux par l’ammonium 1 -pyrrolidinedithiocarbamate (APDC) et le diéthylammonium diéthyldithiocarbamate (DDDC)
suivie de l’extraction au chloroforme puis d’une extraction en retour par
l’acide nitrique.
Des études comparatives de ces deux techniques préparatives récemment
publiées (Sturgeon et al., 1979; Sturgeon et al., 1980a) montrent que
malgré quelques différences, notamment pour Cu et Ni, les résultats sont
tout à fait similaires pour Cd et Zn (Bruland et Franks, 1979).
Dans les deux techniques proposées, le facteur de concentration est
établi pour l'analyse du métal qui nécessite la plus grande concentration.
Aussi, pour certains métaux il conviendra de diluer les concentrats obtenus
pour que les mesures tombent dans la gamme d’étalonnage.
2. DOMAINE D’APPLICATION
2.1. GAMME DE CONCENTRATIONS
La gamme des concentrations mesurables est limitée dans les faibles
valeurs par les possibilités instrumentales et les techniques de concentration.
Cette limite de détection dépend du métal analysé (tableau XXI. 1).
Tableau XXI.l
Comparaison des limites de détection pour les méthodes d’extraction
et de pré-concentration (ng.l-1)
Elément
Extraction
par solvant
Pré-concentration
par Chelex 100
Cu
15
10
Cd
0,3
0,6
Zn
2
15
Ni
10
15Pb
10
10
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