POLLUANTS MINÉRAUX
Tableau XIX.2
Contrôle de reproductibilité analytique
A
Etalonnage
20 ng.l-1
B
Etalonnage
20 ng.l-1
C
Etalonnage
20 ng.l-1
1,7
19,6
1,8
19,6
1,8
19,2
Résultats
2,0
19,7
1,5
19,5
2,0
19,1
successifs
1.6
19,2
2,2
19,5
2,6
19,2
(ng.l-1)
1,7
19,3
2,1
19,1
4,0
19,5
1,7
19,2
2,2
19,4
5,0
19,2
Moyenne
1,74
19,40
1,96
19,42
3,08
19,24
CT
0,15
0,23
0,30
0,19
1,38
0,15
maintien du flacon ouvert (A), ou pipettage (B), on obtient un écart-type de
l’ordre de 0,3 ng. T L Les prélèvements effectués sans cette précaution donnent
des mesures s’élevant progressivement, de 2 à 5 ng.l-1, par exemple, lorsque
l’effet de col a volontairement été accentué par ouvertures répétées (C).
Dans ce dernier cas (C), la valeur moyenne des mesures répétées
(3,1 ng.l-1) est jugée moins représentative de la valeur vraie que la première
mesure de la série 1,8 ng.l-1. On peut d’ailleurs admettre, au vu des tests
de reproductibilité qu’une mesure isolée, inférieure à 10 ng.l-1, est généralement une approximation à + 0,5 ng.l-1 de la valeur probable si l’étalonnage
effectué après cette mesure confirme le bon fonctionnement du piège.
Il s’agit là de l’incertitude purement analytique. En revanche, la contamination à l’échantillonnage est estimée, d’après les tests de décontamination
de verrerie, inférieure à 2 ng.l-1 pour 95 % des cas.
En l'absence d’un critère plus précis, tous les résultats inférieurs à
2 ng.l-1 restent incertains et seule la répétition de l’échantillonnage peut
conduire à décider si le mercure détecté provient de l’eau de mer ou d’un
accident d'échantillonnage.
3. ÉCHANTILLONNAGE
3.1. MATÉRIEL DE PRÉLÈVEMENT
Les bouteilles de prélèvement destinées au dosage des métaux traces et
réalisées en matériaux synthétiques (PVC, polypropylène, plexiglass, ..•)
sont considérées comme non ou peu contaminantes en mercure (chapitre XVIII). Toutefois on doit se méfier des bouteilles restées longtemps
inemployées et ou conservées dans un local de propreté douteuse. Robertson
( 1976) a observé une contamination horaire en mercure de 0,3 ng. 1 1 pour des
prélèvements séjournant dans les bouteilles Niskin de 30 1. La comparaison
entre divers types de bouteilles et de câbles effectuée au cours d'une intercaliration ne met pas en évidence de différences nettement significatives entre
les materiels utilisés (Bewers et Windom, 1982).
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Tableau XIX.2
Contrôle de reproductibilité analytique
A
Etalonnage
20 ng.l-1
B
Etalonnage
20 ng.l-1
C
Etalonnage
20 ng.l-1
1,7
19,6
1,8
19,6
1,8
19,2
Résultats
2,0
19,7
1,5
19,5
2,0
19,1
successifs
1.6
19,2
2,2
19,5
2,6
19,2
(ng.l-1)
1,7
19,3
2,1
19,1
4,0
19,5
1,7
19,2
2,2
19,4
5,0
19,2
Moyenne
1,74
19,40
1,96
19,42
3,08
19,24
CT
0,15
0,23
0,30
0,19
1,38
0,15
maintien du flacon ouvert (A), ou pipettage (B), on obtient un écart-type de
l’ordre de 0,3 ng. T L Les prélèvements effectués sans cette précaution donnent
des mesures s’élevant progressivement, de 2 à 5 ng.l-1, par exemple, lorsque
l’effet de col a volontairement été accentué par ouvertures répétées (C).
Dans ce dernier cas (C), la valeur moyenne des mesures répétées
(3,1 ng.l-1) est jugée moins représentative de la valeur vraie que la première
mesure de la série 1,8 ng.l-1. On peut d’ailleurs admettre, au vu des tests
de reproductibilité qu’une mesure isolée, inférieure à 10 ng.l-1, est généralement une approximation à + 0,5 ng.l-1 de la valeur probable si l’étalonnage
effectué après cette mesure confirme le bon fonctionnement du piège.
Il s’agit là de l’incertitude purement analytique. En revanche, la contamination à l’échantillonnage est estimée, d’après les tests de décontamination
de verrerie, inférieure à 2 ng.l-1 pour 95 % des cas.
En l'absence d’un critère plus précis, tous les résultats inférieurs à
2 ng.l-1 restent incertains et seule la répétition de l’échantillonnage peut
conduire à décider si le mercure détecté provient de l’eau de mer ou d’un
accident d'échantillonnage.
3. ÉCHANTILLONNAGE
3.1. MATÉRIEL DE PRÉLÈVEMENT
Les bouteilles de prélèvement destinées au dosage des métaux traces et
réalisées en matériaux synthétiques (PVC, polypropylène, plexiglass, ..•)
sont considérées comme non ou peu contaminantes en mercure (chapitre XVIII). Toutefois on doit se méfier des bouteilles restées longtemps
inemployées et ou conservées dans un local de propreté douteuse. Robertson
( 1976) a observé une contamination horaire en mercure de 0,3 ng. 1 1 pour des
prélèvements séjournant dans les bouteilles Niskin de 30 1. La comparaison
entre divers types de bouteilles et de câbles effectuée au cours d'une intercaliration ne met pas en évidence de différences nettement significatives entre
les materiels utilisés (Bewers et Windom, 1982).
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