AZOTE NITRIQUE
• Rejeter les 30 premiers millilitres.
• Rincer une éprouvette graduée de 50 ml avec quelques millilitres de la
solution sortant de la colonne et recueillir 50 ml de l’effluent.
• Ajouter aussitôt 1,0 ml de réactif 1 et mélanger.
• Laisser reposer 2 à 8 min.
• Ajouter 1,0 ml du réactif 2, mélanger.
• Attendre au moins 10 min mais pas plus de 2 h.
• Mesurer l’absorbance en cuves de 1 cm à 543 nm, par rapport à l’eau
distillée. Soit Atr cette mesure.
— Remarques :
* Le temps de passage sur la colonne doit rester le même pour toute une série
d’échantillons et d’étalons. Ce temps a été préalablement ajusté pour obtenir
le rendement optimal (§ 7.3).
* Si la concentration de l’échantillon est susceptible de dépasser 25pmol.l-1,
il est nécessaire d’effectuer une dilution, avant l’addition des réactifs, pour que
la concentration reste inférieure à cette valeur (voir dosage des ions nitrite,
chapitre VIII). .
7.1.2. Analyse des ions nitrite
Prendre 50 + 1 ml d’échantillon, ajouter 1,0 ml de solution concentrée
de NH4C1 et mélanger ; poursuivre le dosage comme sur 50 ml d’effluent de
la colonne (§7.1.1).
7.2. ÉTALONNAGE
Compte tenu du fait que les ions nitrate sont réduits en nitrite par passage sur la colonne, l’étalonnage est effectué avec des solutions de nitrite.
• Introduire, dans des fioles jaugées de 500 ml, 0,25-1-1,5-2-2,5 ml de la
solution étalon de nitrite et compléter à 500 ml avec de l'eau de mer
pauvre en nitrite (< 1 pmol.L-1) pour obtenir la gamme de concentrations : 2,5-5-10-15-20 et 25 pmol.l-1.
• Prendre 50 + 1 ml de chacune de ces solutions, ajouter 1,0 ml de solution concentrée de NH4C1 et mélanger; faire de même avec l’eau de
mer de dilution.
• Poursuivre les analyses sur chacune de ces solutions ainsi que sur l’eau
de mer brute selon le processus décrit au paragraphe 7.1.1. Faire les
analyses en double et prendre le résultat moyen.
• Retrancher des mesures la valeur de l’absorbance obtenue avec l'eau de
mer non dopée et tracer la droite d’étalonnage (l’origine des coordonnées
est un point significatif).
7.3. CONTRÔLE DU RENDEMENT DE RÉDUCTION
Le rendement peut varier d’une colonne à l’autre et au cours du temps
pour la même colonne, il est donc nécessaire de le contrôler avant chaque
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• Rejeter les 30 premiers millilitres.
• Rincer une éprouvette graduée de 50 ml avec quelques millilitres de la
solution sortant de la colonne et recueillir 50 ml de l’effluent.
• Ajouter aussitôt 1,0 ml de réactif 1 et mélanger.
• Laisser reposer 2 à 8 min.
• Ajouter 1,0 ml du réactif 2, mélanger.
• Attendre au moins 10 min mais pas plus de 2 h.
• Mesurer l’absorbance en cuves de 1 cm à 543 nm, par rapport à l’eau
distillée. Soit Atr cette mesure.
— Remarques :
* Le temps de passage sur la colonne doit rester le même pour toute une série
d’échantillons et d’étalons. Ce temps a été préalablement ajusté pour obtenir
le rendement optimal (§ 7.3).
* Si la concentration de l’échantillon est susceptible de dépasser 25pmol.l-1,
il est nécessaire d’effectuer une dilution, avant l’addition des réactifs, pour que
la concentration reste inférieure à cette valeur (voir dosage des ions nitrite,
chapitre VIII). .
7.1.2. Analyse des ions nitrite
Prendre 50 + 1 ml d’échantillon, ajouter 1,0 ml de solution concentrée
de NH4C1 et mélanger ; poursuivre le dosage comme sur 50 ml d’effluent de
la colonne (§7.1.1).
7.2. ÉTALONNAGE
Compte tenu du fait que les ions nitrate sont réduits en nitrite par passage sur la colonne, l’étalonnage est effectué avec des solutions de nitrite.
• Introduire, dans des fioles jaugées de 500 ml, 0,25-1-1,5-2-2,5 ml de la
solution étalon de nitrite et compléter à 500 ml avec de l'eau de mer
pauvre en nitrite (< 1 pmol.L-1) pour obtenir la gamme de concentrations : 2,5-5-10-15-20 et 25 pmol.l-1.
• Prendre 50 + 1 ml de chacune de ces solutions, ajouter 1,0 ml de solution concentrée de NH4C1 et mélanger; faire de même avec l’eau de
mer de dilution.
• Poursuivre les analyses sur chacune de ces solutions ainsi que sur l’eau
de mer brute selon le processus décrit au paragraphe 7.1.1. Faire les
analyses en double et prendre le résultat moyen.
• Retrancher des mesures la valeur de l’absorbance obtenue avec l'eau de
mer non dopée et tracer la droite d’étalonnage (l’origine des coordonnées
est un point significatif).
7.3. CONTRÔLE DU RENDEMENT DE RÉDUCTION
Le rendement peut varier d’une colonne à l’autre et au cours du temps
pour la même colonne, il est donc nécessaire de le contrôler avant chaque
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