ÉLÉMENTS NUTRITIFS
• Régler le débit pour qu’il soit compris entre 8 et 12 ml à la minute ; un
débit trop faible peut provenir d’un trop grand tassement de la laine de
verre au bas de la colonne.
• Mettre un peu de laine de verre au sommet de la colonne.
• Laisser alors la colonne en milieu NH4C1 dilué pendant 24 à 48 h en
renouvelant plusieurs fois la solution.
• Avant la première utilisation, passer sur la colonne 3 à 4 1 d’eau de mer
dopée en nitrate à environ 50 pmol.I-1 afin de stabiliser le rendement.
6.8.3. Utilisation et entretien de la colonne
— La colonne ne doit jamais venir à sec.
Après chaque série d’analyses, rincer la colonne avec la solution
diluée de NH4C1 et la conserver dans ce milieu entre les utilisations.
— Si la colonne reste inutilisée pendant plus d’une heure, la laver avec
50 ml de solution diluée de NH4C1 avant d’y passer un échantillon.
Chaque jour, avant de commencer la série d’analyses, passer sur
la colonne 100 ml d’eau de mer dopée en nitrate à 100-150 pmol.l-1 et additionnée de NH4C1 (2 ml de la solution concentrée (§6.5) pour 100 ml d’eau).
6.8.4. Durée de vie, régénération du réducteur
On constate que l’utilisation fréquente de la colonne améliore la durée
de vie du réducteur ainsi que la stabilité de la réduction. Dans ces conditions
une colonne peut durer plusieurs mois (Grasshoff, 1976). Les trop faibles
concentrations réduisent la durée de vie de la colonne.
Si le rendement devient trop faible (mesure du rendement § 7.3), il faut
réactiver ou régénérer le réducteur.
On peut tenter la réactivation selon la méthode de Otsuki (1978) : passer
sur la colonne pendant 5 à 10 min, au même débit qu’un échantillon, une
solution contenant 38 g.l-1 d’EDTA disodique et 12,5 g.U1 de CuSO4
dont le pH a été ajusté à 7,0 à l’aide de soude à 40 g.I-1.
Si la réactivation n’est pas satisfaisante, il faut régénérer le réducteur :
vider la colonne et retraiter le cadmium comme indiqué au paragraphe 6.8.1.
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1. PROCESSUS GÉNÉRAL
7.1.1. Analyse de la concentration totale nitrate 4- nitrite
• Prendre 100 + 2 ml d’échantillon, ajouter 2,0 ml de la solution concentree de chlorure d ammonium et mélanger correctement.
* e,ser env'r(ln ml de cette solution dans la colonne et les laisser écouler ;
cette procedure diminue considérablement les risques d’interférences
entre échantillons successifs.
• Verser alors le reste de l’échantillon.
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• Régler le débit pour qu’il soit compris entre 8 et 12 ml à la minute ; un
débit trop faible peut provenir d’un trop grand tassement de la laine de
verre au bas de la colonne.
• Mettre un peu de laine de verre au sommet de la colonne.
• Laisser alors la colonne en milieu NH4C1 dilué pendant 24 à 48 h en
renouvelant plusieurs fois la solution.
• Avant la première utilisation, passer sur la colonne 3 à 4 1 d’eau de mer
dopée en nitrate à environ 50 pmol.I-1 afin de stabiliser le rendement.
6.8.3. Utilisation et entretien de la colonne
— La colonne ne doit jamais venir à sec.
Après chaque série d’analyses, rincer la colonne avec la solution
diluée de NH4C1 et la conserver dans ce milieu entre les utilisations.
— Si la colonne reste inutilisée pendant plus d’une heure, la laver avec
50 ml de solution diluée de NH4C1 avant d’y passer un échantillon.
Chaque jour, avant de commencer la série d’analyses, passer sur
la colonne 100 ml d’eau de mer dopée en nitrate à 100-150 pmol.l-1 et additionnée de NH4C1 (2 ml de la solution concentrée (§6.5) pour 100 ml d’eau).
6.8.4. Durée de vie, régénération du réducteur
On constate que l’utilisation fréquente de la colonne améliore la durée
de vie du réducteur ainsi que la stabilité de la réduction. Dans ces conditions
une colonne peut durer plusieurs mois (Grasshoff, 1976). Les trop faibles
concentrations réduisent la durée de vie de la colonne.
Si le rendement devient trop faible (mesure du rendement § 7.3), il faut
réactiver ou régénérer le réducteur.
On peut tenter la réactivation selon la méthode de Otsuki (1978) : passer
sur la colonne pendant 5 à 10 min, au même débit qu’un échantillon, une
solution contenant 38 g.l-1 d’EDTA disodique et 12,5 g.U1 de CuSO4
dont le pH a été ajusté à 7,0 à l’aide de soude à 40 g.I-1.
Si la réactivation n’est pas satisfaisante, il faut régénérer le réducteur :
vider la colonne et retraiter le cadmium comme indiqué au paragraphe 6.8.1.
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1. PROCESSUS GÉNÉRAL
7.1.1. Analyse de la concentration totale nitrate 4- nitrite
• Prendre 100 + 2 ml d’échantillon, ajouter 2,0 ml de la solution concentree de chlorure d ammonium et mélanger correctement.
* e,ser env'r(ln ml de cette solution dans la colonne et les laisser écouler ;
cette procedure diminue considérablement les risques d’interférences
entre échantillons successifs.
• Verser alors le reste de l’échantillon.
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