GÉNÉRALITÉS
de filtration utilisé et pour manipuler ce matériel : ne jamais toucher les surfaces venant en contact avec l’échantillon.
On tiendra compte également des risques de contamination qui proviennent de certains filtres :
• ne pas utiliser de membrane en fibre de verre si l’on doit doser le silicium,
• ne pas utiliser de membrane de nitrate de cellulose pour l'analyse des
ions nitrate,
• considérer tous les filtres comme suspects vis-à-vis de la contamination
en phosphate.
D'une manière générale, on prendra toujours la précaution de rincer
abondamment le filtre à l’eau distillée (250 ml minimum) avant filtration de
l’eau de mer. En outre, au moins 100 ml d’eau de mer sont passés sur le filtre
et rejetés avant de recueillir l’échantillon filtré.
La filtration étant généralement effectuée par dépression, le risque d'éclatement des cellules, et donc de contamination du filtrat, est très réduit si l'on
ne produit pas de dépression de plus de 2/3 d’atmosphère.
Lorsque l’eau n’est pas filtrée aussitôt après le prélèvement, mais que
les particules doivent être éliminées avant analyse, la centrifugation est une
bonne solution car elle diminue les risques de contamination et s’avère plus
simple que la filtration. A 4000 tr.min-1 (environ 2500 x g pour les centrifugeuses courantes de paillasse), 5 à 10 min de centrifugation conviennent pour
obtenir un surnageant suffisamment limpide.
3. CONSERVATION
La source principale de la non-représentativité d’un échantillon réside
moins dans les erreurs analytiques que dans Vévolution de la concentration
après le prélèvement. Si les contaminations peuvent être minimisées, le maintien de l’intégrité de l’échantillon dépend de son mode de conservation entre
le prélèvement et l’analyse. Le soin apporté à la conservation est essentiel,
car l’évolution de l’échantillon est plus ou moins rapide selon la période de
l’année (planton, température,...), le lieu de prélèvement (eaux résiduaires,...)
et la valeur de la concentration.
Il est donc toujours conseillé de commencer l’analyse le plus rapidement
possible après le prélèvement, généralement dans l’heure qui suit. Si cela
n'est pas réalisable, il faut stabiliser l’échantillon afin que les concentrations
ne subissent pas d’évolution avant le dosage.
L’unanimité n’est pas faite sur la technique à adopter pour une conservation parfaite des échantillons et il semble qu’aucune solution ne soit pleinement satisfaisante pour tous les éléments nutritifs.
Pour les ions phosphate par exemple, Murphy et Riley (1956) et Gilmartin (1967) préconisent l’addition de chloroforme tandis que Jones (1963),
Fitzgerald et Faust (1967), Thayer (1970) déconseillent cet ajout pour les
échantillons non filtrés car il provoque une augmentation des concentrations.
L'acidification ne doit pas être pratiquée car elle libère du phosphore polymé99
de filtration utilisé et pour manipuler ce matériel : ne jamais toucher les surfaces venant en contact avec l’échantillon.
On tiendra compte également des risques de contamination qui proviennent de certains filtres :
• ne pas utiliser de membrane en fibre de verre si l’on doit doser le silicium,
• ne pas utiliser de membrane de nitrate de cellulose pour l'analyse des
ions nitrate,
• considérer tous les filtres comme suspects vis-à-vis de la contamination
en phosphate.
D'une manière générale, on prendra toujours la précaution de rincer
abondamment le filtre à l’eau distillée (250 ml minimum) avant filtration de
l’eau de mer. En outre, au moins 100 ml d’eau de mer sont passés sur le filtre
et rejetés avant de recueillir l’échantillon filtré.
La filtration étant généralement effectuée par dépression, le risque d'éclatement des cellules, et donc de contamination du filtrat, est très réduit si l'on
ne produit pas de dépression de plus de 2/3 d’atmosphère.
Lorsque l’eau n’est pas filtrée aussitôt après le prélèvement, mais que
les particules doivent être éliminées avant analyse, la centrifugation est une
bonne solution car elle diminue les risques de contamination et s’avère plus
simple que la filtration. A 4000 tr.min-1 (environ 2500 x g pour les centrifugeuses courantes de paillasse), 5 à 10 min de centrifugation conviennent pour
obtenir un surnageant suffisamment limpide.
3. CONSERVATION
La source principale de la non-représentativité d’un échantillon réside
moins dans les erreurs analytiques que dans Vévolution de la concentration
après le prélèvement. Si les contaminations peuvent être minimisées, le maintien de l’intégrité de l’échantillon dépend de son mode de conservation entre
le prélèvement et l’analyse. Le soin apporté à la conservation est essentiel,
car l’évolution de l’échantillon est plus ou moins rapide selon la période de
l’année (planton, température,...), le lieu de prélèvement (eaux résiduaires,...)
et la valeur de la concentration.
Il est donc toujours conseillé de commencer l’analyse le plus rapidement
possible après le prélèvement, généralement dans l’heure qui suit. Si cela
n'est pas réalisable, il faut stabiliser l’échantillon afin que les concentrations
ne subissent pas d’évolution avant le dosage.
L’unanimité n’est pas faite sur la technique à adopter pour une conservation parfaite des échantillons et il semble qu’aucune solution ne soit pleinement satisfaisante pour tous les éléments nutritifs.
Pour les ions phosphate par exemple, Murphy et Riley (1956) et Gilmartin (1967) préconisent l’addition de chloroforme tandis que Jones (1963),
Fitzgerald et Faust (1967), Thayer (1970) déconseillent cet ajout pour les
échantillons non filtrés car il provoque une augmentation des concentrations.
L'acidification ne doit pas être pratiquée car elle libère du phosphore polymé99