Matériel et méthodes
Méthodes
34
Les diffractogrammes sont enregistrés entre 20° et 80° en 2θ avec un pas de comptage de 0,03°
et un temps de comptage par pas de 1 seconde. Les fentes avant et arrière sont de 1mm.
Les positions et les intensités de pics observés sont comparés aux fichiers de référence "PDFICDD" (Powder Diffraction File - International Center for Diffraction Data) pour l'identification des
phases minéralogiques présentes. Et éventuellement l'utilisation de "RIR" (Reference Intensity
Ratio) inclus dans le logiciel "HighScore Plus" du fichier PDF-ICDD pour l'estimation semi
quantitative des phases correspondantes quand celle-ci est requise et/ou possible.
Les informations obtenues par diffractométrie ne permettent pas la mise en évidence des métaux
lourds en raison de leur concentration en dessous du seuil de détection de cet appareil (Ramaroson,
2008).
V.2. Etude de l’adsorption du Cadmium sur l’argile
V.2.1. Essai en batch
Les expériences en batch sont fréquemment utilisées dans le domaine des sédiments pollués.
Elles sont utilisées pour étudier le comportement des polluants (organiques et inorganiques) dans
les sols (sédiments) afin de déterminer les facteurs (température, pH…etc.) qui contrôlent leur
fixation (Agbenin et Olojo, 2004).
Le principe des essais en batch, réalisés au laboratoire, consiste en la mise en contact d’une
phase solide avec une phase liquide dans un dispositif qui permet de disperser toutes les particules
solides dans la solution, ceci sous agitation et pendant un temps de contact suffisant pour atteindre
l’équilibre.
Durant ces expériences, les principaux paramètres à fixer sont : la température du système qui
est suivie est considérée comme étant constante ; le temps de contact et les conditions d’agitation
(type horizontal et intensité maximale) afin d’assurer une agitation correcte des particules dans la
solution tout en évitant le relargage des polluants adsorbés ; le ratio liquide/solide ; la composition
du liquide et la séparation liquide/solide (centrifugation).
Leur simplicité, la facilité et la rapidité de leur mise en œuvre sans avoir recourt à un coût
d’investissement élevé font que les essais en batch est l’une des principales méthodes pour l’étude
de l’adsorption mais cela n’empêche que l’hydraulique de ce système ne reflète pas les conditions
réelles rencontrées dans le milieu naturel.
V.2.1.1. Préparation de la solution métallique
Deux solutions de 100 mg/L et de 1g/l ont été préparées à partir de la dissolution d’une certaine
quantité de nitrate de Cadmium (Cd (NO 3 ) 2 )
dans un litre (1l) d’eau bi-distillée (dé ionisée et ultra-pure) avec des concentrations en Cadmium
pur de 36,5mg/L et de 365 mg/L respectivement pour les deux solutions. A partir de la solution
mère de 1g/L d’autres solutions filles sont préparées selon les besoins des expériences avec des
concentrations allant de 30 à 500 mg/L.
V.2.1.2. Mode opératoire des essais en batch
Durant les études en batch, une série d’erlenmeyers en verre de 100mL est utilisé, et dans
lesquels une masse (m) d’argile/charbon est introduite à laquelle est ajoutée 50mL de la solution
Méthodes
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Les diffractogrammes sont enregistrés entre 20° et 80° en 2θ avec un pas de comptage de 0,03°
et un temps de comptage par pas de 1 seconde. Les fentes avant et arrière sont de 1mm.
Les positions et les intensités de pics observés sont comparés aux fichiers de référence "PDFICDD" (Powder Diffraction File - International Center for Diffraction Data) pour l'identification des
phases minéralogiques présentes. Et éventuellement l'utilisation de "RIR" (Reference Intensity
Ratio) inclus dans le logiciel "HighScore Plus" du fichier PDF-ICDD pour l'estimation semi
quantitative des phases correspondantes quand celle-ci est requise et/ou possible.
Les informations obtenues par diffractométrie ne permettent pas la mise en évidence des métaux
lourds en raison de leur concentration en dessous du seuil de détection de cet appareil (Ramaroson,
2008).
V.2. Etude de l’adsorption du Cadmium sur l’argile
V.2.1. Essai en batch
Les expériences en batch sont fréquemment utilisées dans le domaine des sédiments pollués.
Elles sont utilisées pour étudier le comportement des polluants (organiques et inorganiques) dans
les sols (sédiments) afin de déterminer les facteurs (température, pH…etc.) qui contrôlent leur
fixation (Agbenin et Olojo, 2004).
Le principe des essais en batch, réalisés au laboratoire, consiste en la mise en contact d’une
phase solide avec une phase liquide dans un dispositif qui permet de disperser toutes les particules
solides dans la solution, ceci sous agitation et pendant un temps de contact suffisant pour atteindre
l’équilibre.
Durant ces expériences, les principaux paramètres à fixer sont : la température du système qui
est suivie est considérée comme étant constante ; le temps de contact et les conditions d’agitation
(type horizontal et intensité maximale) afin d’assurer une agitation correcte des particules dans la
solution tout en évitant le relargage des polluants adsorbés ; le ratio liquide/solide ; la composition
du liquide et la séparation liquide/solide (centrifugation).
Leur simplicité, la facilité et la rapidité de leur mise en œuvre sans avoir recourt à un coût
d’investissement élevé font que les essais en batch est l’une des principales méthodes pour l’étude
de l’adsorption mais cela n’empêche que l’hydraulique de ce système ne reflète pas les conditions
réelles rencontrées dans le milieu naturel.
V.2.1.1. Préparation de la solution métallique
Deux solutions de 100 mg/L et de 1g/l ont été préparées à partir de la dissolution d’une certaine
quantité de nitrate de Cadmium (Cd (NO 3 ) 2 )
dans un litre (1l) d’eau bi-distillée (dé ionisée et ultra-pure) avec des concentrations en Cadmium
pur de 36,5mg/L et de 365 mg/L respectivement pour les deux solutions. A partir de la solution
mère de 1g/L d’autres solutions filles sont préparées selon les besoins des expériences avec des
concentrations allant de 30 à 500 mg/L.
V.2.1.2. Mode opératoire des essais en batch
Durant les études en batch, une série d’erlenmeyers en verre de 100mL est utilisé, et dans
lesquels une masse (m) d’argile/charbon est introduite à laquelle est ajoutée 50mL de la solution