Matériel et méthodes
Méthodes
33
La densité réelle est donnée par l’expression suivante :
D r = V P – [(m pic vid + m arg + m b ) – (m arg + m pic vid ) + Δm]/ ρ b
(07)
Δm :La masse de benzène perdue (g)
La mesure a été effectuée sur 3 échantillons (pour plus de précision).
A partir de ces deux paramètres, on a pu déduire le volume poreux total par la relation :
V.P.T. (cm
3 /g) = [(1/D app ) – (1/D r )] × (1/ρ)
(08)
B.2. Porosité
La porosité d’un solide qui correspond par définition au rapport entre le volume du vide V 1 et
le volume total V T est mesurée selon le protocole de Hamdi et al. (1998), en remplissant une
éprouvette de 10mL d’argile jusqu’à un certain volume V correspondant à une masse M 1 puis en
ajoutant du méthanol (à masse volumique ρ m = 0,792 g/cm
3 ) jusqu’à un volume V 2 correspondant
à une masse M 2 . La porosité est calculée par :
Ɛ (%) = V 1 /V T = ﴾ [((M 2 – M 1 ) / ρ m ) – V 2 ] / V T ) ×100
(09)
B.3. Analyse par diffraction aux rayons X
Pour identifier les phases cristallines contenues dans notre argile, la caractérisation aux rayons X
a été utilisée.
Les analyses ont été réalisées sur un diffractomètre de type (X’Pert pro MPD (Multipurpose
Powder diffraction)) du laboratoire de chimie des réacteurs (Centre de Recherche Nucléaire de
Berrin, Djelfa).
Les échantillons finement broyés, sont montés sur des portes échantillons adéquats sont soumis à
un faisceau de rayons X pour être diffractés par les plans réticulaires des phases cristallines. En
effet on remarque l’existence d’une relation entre l'angle du faisceau diffracté et la distance
réticulaire séparant les plans d'atomes au sein d'un réseau cristallin. La direction du faisceau
diffracté est donnée par la loi de Bragg. Celle-ci peut être déduite des conditions de Laue, mais
également être vérifiée par analogie à la réflexion en considérant une famille de plans inter
réticulaires désignés par les indices de Miller (h, k, l).
Par simple trigonométrie, on a les relations :
AB + CB = 2 d sin θ
Et : AB + CB = n λ
Avec d : distance inter réticulaire séparant deux plans de même famille (h, k, l),
λ : longueur d’onde du rayonnement diffracté,
n : l’ordre de diffraction (nombre entier)
D’où la loi de Bragg :
n λ = 2 d sin θ
Méthodes
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La densité réelle est donnée par l’expression suivante :
D r = V P – [(m pic vid + m arg + m b ) – (m arg + m pic vid ) + Δm]/ ρ b
(07)
Δm :La masse de benzène perdue (g)
La mesure a été effectuée sur 3 échantillons (pour plus de précision).
A partir de ces deux paramètres, on a pu déduire le volume poreux total par la relation :
V.P.T. (cm
3 /g) = [(1/D app ) – (1/D r )] × (1/ρ)
(08)
B.2. Porosité
La porosité d’un solide qui correspond par définition au rapport entre le volume du vide V 1 et
le volume total V T est mesurée selon le protocole de Hamdi et al. (1998), en remplissant une
éprouvette de 10mL d’argile jusqu’à un certain volume V correspondant à une masse M 1 puis en
ajoutant du méthanol (à masse volumique ρ m = 0,792 g/cm
3 ) jusqu’à un volume V 2 correspondant
à une masse M 2 . La porosité est calculée par :
Ɛ (%) = V 1 /V T = ﴾ [((M 2 – M 1 ) / ρ m ) – V 2 ] / V T ) ×100
(09)
B.3. Analyse par diffraction aux rayons X
Pour identifier les phases cristallines contenues dans notre argile, la caractérisation aux rayons X
a été utilisée.
Les analyses ont été réalisées sur un diffractomètre de type (X’Pert pro MPD (Multipurpose
Powder diffraction)) du laboratoire de chimie des réacteurs (Centre de Recherche Nucléaire de
Berrin, Djelfa).
Les échantillons finement broyés, sont montés sur des portes échantillons adéquats sont soumis à
un faisceau de rayons X pour être diffractés par les plans réticulaires des phases cristallines. En
effet on remarque l’existence d’une relation entre l'angle du faisceau diffracté et la distance
réticulaire séparant les plans d'atomes au sein d'un réseau cristallin. La direction du faisceau
diffracté est donnée par la loi de Bragg. Celle-ci peut être déduite des conditions de Laue, mais
également être vérifiée par analogie à la réflexion en considérant une famille de plans inter
réticulaires désignés par les indices de Miller (h, k, l).
Par simple trigonométrie, on a les relations :
AB + CB = 2 d sin θ
Et : AB + CB = n λ
Avec d : distance inter réticulaire séparant deux plans de même famille (h, k, l),
λ : longueur d’onde du rayonnement diffracté,
n : l’ordre de diffraction (nombre entier)
D’où la loi de Bragg :
n λ = 2 d sin θ