Matériels et méthodes
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injecté dans l’HPLC dans les conditions opératoires citées ci-dessous. Quatre solvants
organiques ont été testés : l’hexane, le chloroforme, le dichlorométhane et l’acétate d’éthyle.
- Extraction en Phase Solide (SPE)
L'extraction en phase solide est une méthode de préparation des échantillons qui s'adapte bien
au traitement des échantillons d'eau. Les traces de produits organiques sont piégées sur une
phase adsorbante contenue dans une petite cartouche à travers laquelle on fait passer un
certain volume d'eau. Elles sont ensuite récupérées par élution avec un petit volume de
solvant organique. L'un des grands avantages de cette méthode est la consommation très
faible de solvants organiques.
Nous avons utilisé un système Manifold d’extraction en phase solide (SPE) 12 positions de
chez Merck décrit précédemment (Figure 5). Avec des cartouches en verre de 8 ml contenant
une quantité bien définie d’adsorbant Lichrolut EN.
La SPE se déroule en quatre étapes :
- Conditionnement des cartouches
Les cartouches sont conditionnées par passage d’une série de solvants dans la phase
adsorbante. Ceci est nécessaire afin d’éliminer toutes les impuretés et d’activer les sites
d'adsorption avant le passage de l'échantillon d'eau.
- Chargement de l’échantillon
Les échantillons sont chargés dans l’appareil grâce à des pompes et à un réseau de tubulures, à
un débit fixé. Les échantillons passent à travers les cartouches et aboutissent dans une cuve de
récupération. Ceux trop chargés en matières en suspension sont d’abord filtrés sur filtres de
porosité 0,45 μm avant leur passage, afin de ne pas colmater le système de tubulures.
- Lavage de la cartouche
L’objectif de cette étape est de ne retenir que les composés à extraire et à éliminer les
composés indésirables retenus lors du passage des échantillons. Les cartouches doivent être
rincées avec le même solvant que celui dans lequel étaient dilués les analytes ou à défaut un
autre solvant qui ne les éluera pas.
- Elution
La cartouche est tout d’abord mise en contact avec le solvant afin de détacher les composés
adsorbés par la phase de polymères. Les composés indésirables restent fixés sur le polymère.
Une fois les composés détachés, l’élution peut commencer. Les analytes élués sont collectés
dans des tubes de 10 ml.
Pour l’extraction en phase solide de l’ibuprofène présent dans l’eau, nous avons opté pour une
méthode déjà mise au point pour des pesticides organochlorés (le 2,4 et 4,4-DDT) sur le
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injecté dans l’HPLC dans les conditions opératoires citées ci-dessous. Quatre solvants
organiques ont été testés : l’hexane, le chloroforme, le dichlorométhane et l’acétate d’éthyle.
- Extraction en Phase Solide (SPE)
L'extraction en phase solide est une méthode de préparation des échantillons qui s'adapte bien
au traitement des échantillons d'eau. Les traces de produits organiques sont piégées sur une
phase adsorbante contenue dans une petite cartouche à travers laquelle on fait passer un
certain volume d'eau. Elles sont ensuite récupérées par élution avec un petit volume de
solvant organique. L'un des grands avantages de cette méthode est la consommation très
faible de solvants organiques.
Nous avons utilisé un système Manifold d’extraction en phase solide (SPE) 12 positions de
chez Merck décrit précédemment (Figure 5). Avec des cartouches en verre de 8 ml contenant
une quantité bien définie d’adsorbant Lichrolut EN.
La SPE se déroule en quatre étapes :
- Conditionnement des cartouches
Les cartouches sont conditionnées par passage d’une série de solvants dans la phase
adsorbante. Ceci est nécessaire afin d’éliminer toutes les impuretés et d’activer les sites
d'adsorption avant le passage de l'échantillon d'eau.
- Chargement de l’échantillon
Les échantillons sont chargés dans l’appareil grâce à des pompes et à un réseau de tubulures, à
un débit fixé. Les échantillons passent à travers les cartouches et aboutissent dans une cuve de
récupération. Ceux trop chargés en matières en suspension sont d’abord filtrés sur filtres de
porosité 0,45 μm avant leur passage, afin de ne pas colmater le système de tubulures.
- Lavage de la cartouche
L’objectif de cette étape est de ne retenir que les composés à extraire et à éliminer les
composés indésirables retenus lors du passage des échantillons. Les cartouches doivent être
rincées avec le même solvant que celui dans lequel étaient dilués les analytes ou à défaut un
autre solvant qui ne les éluera pas.
- Elution
La cartouche est tout d’abord mise en contact avec le solvant afin de détacher les composés
adsorbés par la phase de polymères. Les composés indésirables restent fixés sur le polymère.
Une fois les composés détachés, l’élution peut commencer. Les analytes élués sont collectés
dans des tubes de 10 ml.
Pour l’extraction en phase solide de l’ibuprofène présent dans l’eau, nous avons opté pour une
méthode déjà mise au point pour des pesticides organochlorés (le 2,4 et 4,4-DDT) sur le