Chapitre III : Matériels et méthodes
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Le taux de variation moyen calculé (∆ % = + 5,53) confirme la validité de cette méthode pour cet
élément (Nikel), la validité et la grande fiabilité de cette méthode pour le Nickel à été déjà
vérifiée par Athmani (2008).
La justesse de la méthode d’analyse est aussi vérifie pour le cuivre, avec une valeur de
inférieure à celle de la table de Student (Tableau 7, Annexe III).
Pour les deux autres métaux (Tableau 7, Annexe III) Zn et Cr, les valeurs des écarts type réduits
calculés
sont supérieures à celles du
lu dans la table, donc les moyennes obtenues sur les
valeurs de l’A.I.E.A et celles obtenues par les mesures de nos séries d’analyses diffèrent d’une
manière significative.
La justesse de la méthode d’analyse n’est donc pas vérifiée. Ceci est du en grande partie aux
contaminations et aux pertes, vu les données de l’erreur de justesse obtenues pour ces deux
éléments, et dont dépend la qualité des résultats.
La méthode d’analyse employée (SAA) est très fiable pour le Nickel et le Cuivre, donc cette
technique apporte une grande précision de dosage (Asso, 1982) et donne de résultats corrects
(Abdelouhab, 1998), tandis que pour le Chrome et le Zinc la fiabilité de cette méthode n’a pas
été vérifiée.
4-3 Conclusion :
Les résultats des tests de fidélité ont montré que la spectrophotométrie d’absorption atomique est
une technique d’analyse fiable et précise.
Pour ce qui est de la reproductibilité, la qualité des résultats d’analyse du matériau de référence
certifié, est en moitie satisfaisante. Cependant le protocole d’analyse a été correctement appliqué,
en outres des mesures rigoureuses de propreté ont été prises du prélèvement jusqu'à l’analyse
afin d’éviter sinon réduire les sources de contaminations possibles.
De plus la minéralisation a été effectuée dans des godets en téflon hermétiquement fermés, ce
qui selon Chiffoleau et Truquet (1994) minimise les risques de contamination.
La vérification de la justesse de la méthode d’analyse par la méthode des couples s’avère exacte
pour le nickel et en moins degré pour le chrome, pour ce qui des autres métaux, à savoir le cuivre
et le zinc, il semblerait que les taux de variations observés sont dus en grande partie aux
contaminations et aux pertes. Pour cela afin de minimiser ces dernières, la méthode d’attaque et
d’analyse doit être choisie en fonction de l’élément à doser et de la nature de l’échantillon ; il est
indispensable de libérer et de mettre en solution de façon quantitative et reproductible les
différents métaux à doser (Belhomme et al, 1982).
En outre, dans le but de réduire la durée de conservation des échantillons minéralisés, ceux-ci
doivent être analysés dans les meilleurs délais. Le transvasement des minéralisats et de surcroit
dans des tubes en polyéthylène doit également être évité.
Il est à noter que le chrome malgré la bonne reproductibilité obtenue que se soit par le test de
répétabilité ou l’analyse du matériau de référence certifié apparait sous estimé, ce cas est déjà été
observé par Chiffoleau et Truquet (1990), Rezzoug (2000), Matmed (2004) et Athmani (2008).
Ces résultats confirment que la méthode d’attaque ou d’analyse appliquée n’est pas adéquate.
En conclusion, la SAA par flamme utilisée pour l’analyse des métaux (Cr, Ni, Cu et Zn),
principalement dans les sédiments marins donne des résultats fiables, précis et reproductibles.
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Le taux de variation moyen calculé (∆ % = + 5,53) confirme la validité de cette méthode pour cet
élément (Nikel), la validité et la grande fiabilité de cette méthode pour le Nickel à été déjà
vérifiée par Athmani (2008).
La justesse de la méthode d’analyse est aussi vérifie pour le cuivre, avec une valeur de
inférieure à celle de la table de Student (Tableau 7, Annexe III).
Pour les deux autres métaux (Tableau 7, Annexe III) Zn et Cr, les valeurs des écarts type réduits
calculés
sont supérieures à celles du
lu dans la table, donc les moyennes obtenues sur les
valeurs de l’A.I.E.A et celles obtenues par les mesures de nos séries d’analyses diffèrent d’une
manière significative.
La justesse de la méthode d’analyse n’est donc pas vérifiée. Ceci est du en grande partie aux
contaminations et aux pertes, vu les données de l’erreur de justesse obtenues pour ces deux
éléments, et dont dépend la qualité des résultats.
La méthode d’analyse employée (SAA) est très fiable pour le Nickel et le Cuivre, donc cette
technique apporte une grande précision de dosage (Asso, 1982) et donne de résultats corrects
(Abdelouhab, 1998), tandis que pour le Chrome et le Zinc la fiabilité de cette méthode n’a pas
été vérifiée.
4-3 Conclusion :
Les résultats des tests de fidélité ont montré que la spectrophotométrie d’absorption atomique est
une technique d’analyse fiable et précise.
Pour ce qui est de la reproductibilité, la qualité des résultats d’analyse du matériau de référence
certifié, est en moitie satisfaisante. Cependant le protocole d’analyse a été correctement appliqué,
en outres des mesures rigoureuses de propreté ont été prises du prélèvement jusqu'à l’analyse
afin d’éviter sinon réduire les sources de contaminations possibles.
De plus la minéralisation a été effectuée dans des godets en téflon hermétiquement fermés, ce
qui selon Chiffoleau et Truquet (1994) minimise les risques de contamination.
La vérification de la justesse de la méthode d’analyse par la méthode des couples s’avère exacte
pour le nickel et en moins degré pour le chrome, pour ce qui des autres métaux, à savoir le cuivre
et le zinc, il semblerait que les taux de variations observés sont dus en grande partie aux
contaminations et aux pertes. Pour cela afin de minimiser ces dernières, la méthode d’attaque et
d’analyse doit être choisie en fonction de l’élément à doser et de la nature de l’échantillon ; il est
indispensable de libérer et de mettre en solution de façon quantitative et reproductible les
différents métaux à doser (Belhomme et al, 1982).
En outre, dans le but de réduire la durée de conservation des échantillons minéralisés, ceux-ci
doivent être analysés dans les meilleurs délais. Le transvasement des minéralisats et de surcroit
dans des tubes en polyéthylène doit également être évité.
Il est à noter que le chrome malgré la bonne reproductibilité obtenue que se soit par le test de
répétabilité ou l’analyse du matériau de référence certifié apparait sous estimé, ce cas est déjà été
observé par Chiffoleau et Truquet (1990), Rezzoug (2000), Matmed (2004) et Athmani (2008).
Ces résultats confirment que la méthode d’attaque ou d’analyse appliquée n’est pas adéquate.
En conclusion, la SAA par flamme utilisée pour l’analyse des métaux (Cr, Ni, Cu et Zn),
principalement dans les sédiments marins donne des résultats fiables, précis et reproductibles.