CHAPITRE II: Matériels et Méthodes
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II.2.2.5. Extraction des métaux lourds
Les méthodes d’extraction des métaux lourds dans le sédiment sont multiples et
regroupées en deux classes : les méthodes d’extraction totale et les méthodes d’extraction
sélectives (Charlou et Joanny, 1983 et Fernandez, 1984). Pour le cas de la présente étude, une
troisième méthode d’extraction est utilisée. Cette dernière permet l’extraction du métal totale
adsorbé à la surface des grains par une digestion partielle qui s’effectue généralement avec
des acides forts concentrés et des oxydants (HNO 3 , HCl, HClO 4 , KMnO 4 ).
II.2.2.6. Digestion ou minéralisation
La digestion permet de libérer les différents métaux adsorbés à la surface des
particules sédimentaires par extraction et mise en solution pour faciliter le dosage par
absorption atomique.
II.2.2.7. Protocole expérimental
Le protocole utilisé est celui adopté par Charlou et Joanny (1983). Pour sa réalisation
nous disposons d'une bombe à téflon composée de deux plaques en acier inoxydables, de neuf
godets en téflon et d'écrous en acier.
La méthode utilisée est la suivante
Peser 0,5g de sédiment sec dans chaque godet.
Ajouter 5ml d’eau régale (1 volume HNO 3 +3 volumes HCl).
Le godet a été placé sur un ballon chauffant à une température medium de 80°c
pendant 2h30.
Pour chaque série, on réserve un godet pour témoin blanc à raison de 5ml de HNO 3 pur.
Chaque minéralisation est précédée d'une minéralisation à blanc pour décontaminer les godets
en Téflon avec 3ml de (HNO 3 ) durant 24h.
II.2.2.8. La Dilution
Après refroidissement, les échantillons minéralisés dans les godets sont transvasés
dans des fioles de 50ml, ajustés avec de l'eau distillée puis stockés dans un réfrigérateur en
attendant le dosage par Spectrophotométrie d'Absorption Atomique (SAA).
II.2.2.9. Analyse des métaux lourds par spectrophotométrie d'absorption atomique
C'est la méthode d'analyse des éléments à l'état de traces la plus utilisée et précise dans
ce domaine, c'est une technique fiable et relativement peu onéreuse pour l'analyse d'éléments
en trace recommandée par Pinta (1971), et Charlou et Joanny (1983).
L'analyse par SAA consiste en la détermination de la concentration d'une substance d'après
l'absorption d'une radiation caractéristique de l'élément recherché.
Nous avons utilisé pour nos analyses un spectrophotomètre d'absorption atomique de type «
HITACHI Z-5000 ». (Figure 2.6)
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II.2.2.5. Extraction des métaux lourds
Les méthodes d’extraction des métaux lourds dans le sédiment sont multiples et
regroupées en deux classes : les méthodes d’extraction totale et les méthodes d’extraction
sélectives (Charlou et Joanny, 1983 et Fernandez, 1984). Pour le cas de la présente étude, une
troisième méthode d’extraction est utilisée. Cette dernière permet l’extraction du métal totale
adsorbé à la surface des grains par une digestion partielle qui s’effectue généralement avec
des acides forts concentrés et des oxydants (HNO 3 , HCl, HClO 4 , KMnO 4 ).
II.2.2.6. Digestion ou minéralisation
La digestion permet de libérer les différents métaux adsorbés à la surface des
particules sédimentaires par extraction et mise en solution pour faciliter le dosage par
absorption atomique.
II.2.2.7. Protocole expérimental
Le protocole utilisé est celui adopté par Charlou et Joanny (1983). Pour sa réalisation
nous disposons d'une bombe à téflon composée de deux plaques en acier inoxydables, de neuf
godets en téflon et d'écrous en acier.
La méthode utilisée est la suivante
Peser 0,5g de sédiment sec dans chaque godet.
Ajouter 5ml d’eau régale (1 volume HNO 3 +3 volumes HCl).
Le godet a été placé sur un ballon chauffant à une température medium de 80°c
pendant 2h30.
Pour chaque série, on réserve un godet pour témoin blanc à raison de 5ml de HNO 3 pur.
Chaque minéralisation est précédée d'une minéralisation à blanc pour décontaminer les godets
en Téflon avec 3ml de (HNO 3 ) durant 24h.
II.2.2.8. La Dilution
Après refroidissement, les échantillons minéralisés dans les godets sont transvasés
dans des fioles de 50ml, ajustés avec de l'eau distillée puis stockés dans un réfrigérateur en
attendant le dosage par Spectrophotométrie d'Absorption Atomique (SAA).
II.2.2.9. Analyse des métaux lourds par spectrophotométrie d'absorption atomique
C'est la méthode d'analyse des éléments à l'état de traces la plus utilisée et précise dans
ce domaine, c'est une technique fiable et relativement peu onéreuse pour l'analyse d'éléments
en trace recommandée par Pinta (1971), et Charlou et Joanny (1983).
L'analyse par SAA consiste en la détermination de la concentration d'une substance d'après
l'absorption d'une radiation caractéristique de l'élément recherché.
Nous avons utilisé pour nos analyses un spectrophotomètre d'absorption atomique de type «
HITACHI Z-5000 ». (Figure 2.6)