Matériel et Méthodes
Méthodes
32
ϩ.2.5 – Méthodes de quantification des métaux lourds
Il existe plusieurs méthodes de quantification des métaux lourds dont le choix dépend de
l’objectif de la mesure et des moyens dont on dispose. Par comparaison, il existe des
méthodes globales qui ne permettent pas de discriminer les différentes formes que peut
prendre un élément dans un milieu, en donnant accès à sa concentration globale, et des
méthodes permettant la spéciation en donnant accès à la concentration d’une certaine forme
sous laquelle se trouve le métal.
En effet, il existe des méthodes spectrométriques et chimiques qui s’appliquent aux métaux
lourds. Cependant, si la spécificité et la sensibilité nécessaires sont grandes et comme en
général les métaux lourds sont présents à l’état de traces, la spectrométrie est souvent
préférable. Le tableau qui suit compare quelques méthodes au vu de la précision, de la gamme
de teneurs et de la masse d’échantillon nécessaire (Benedetto, 1997).
Tableau 14 : Comparaison des méthodes de quantification des métaux lourds.
*Masse de l’échantillon
Compte tenue de la précision, la méthode choisie dans le cadre de notre travail est la
spectrométrie d’absorption atomique SAA sur flamme. De plus la gamme de teneur est assez
importante et correspond aux concentrations utilisées dans la présente étude. En effet, c’est
une technique quantitative et relative qui permet de doser une soixantaine d’éléments à l’état
de traces (quelques ppm).
A - Principe général de la SAA
Ce procédé est basé sur le fait que chaque type d’atome absorbe des radiations dont les
fréquences lui sont propres. En effet un spectromètre d’absorption atomique mesure la
fraction d’énergie (ou d’intensité lumineuse) absorbée par l’échantillon selon la loi de BEERLAMBERT :
A = log (I 0 /I)………… (18)
I 0 : Intensité de lumière incidente (Avant la traversée de l’échantillon) ; I : Intensité de
lumière transmise. A : Absorbance (Intensité de lumière absorbée).
B - Mode de fonctionnement du spectromètre d’absorption à flamme
Les analyses ont été effectuées avec un spectromètre de type VARIAN. Une flamme très
chaude, dont la température avoisine 2000°C, permet de vaporiser l’échantillon et de le
Méthode
Technique
Précision (%)
Gamme de teneurs (g)
M échan
*
Nucléaire
Activation neutronique
2 à 10
>10
-12
qq. mg à qq. g
Fluorescence X
1 à 2
-
qq. mg
Physicochimiques
Spectrométrie de masse
20 à 30
10
-3 à 10
-9
qq. mg
Spectrométrie de masse
avec dilution isotopique
1 à 5
-
qq. mg
Spectrométrie atomique
sur flamme
1 à 10
>10
-2
qq. mg
Chimique
Coulométrie à intensité
contrôlée
1
>10
-4
qq. µg à qq.
mg
Source : Techniques de l'ingénieur in Benedetto, 1997 (Modifié)
Méthodes
32
ϩ.2.5 – Méthodes de quantification des métaux lourds
Il existe plusieurs méthodes de quantification des métaux lourds dont le choix dépend de
l’objectif de la mesure et des moyens dont on dispose. Par comparaison, il existe des
méthodes globales qui ne permettent pas de discriminer les différentes formes que peut
prendre un élément dans un milieu, en donnant accès à sa concentration globale, et des
méthodes permettant la spéciation en donnant accès à la concentration d’une certaine forme
sous laquelle se trouve le métal.
En effet, il existe des méthodes spectrométriques et chimiques qui s’appliquent aux métaux
lourds. Cependant, si la spécificité et la sensibilité nécessaires sont grandes et comme en
général les métaux lourds sont présents à l’état de traces, la spectrométrie est souvent
préférable. Le tableau qui suit compare quelques méthodes au vu de la précision, de la gamme
de teneurs et de la masse d’échantillon nécessaire (Benedetto, 1997).
Tableau 14 : Comparaison des méthodes de quantification des métaux lourds.
*Masse de l’échantillon
Compte tenue de la précision, la méthode choisie dans le cadre de notre travail est la
spectrométrie d’absorption atomique SAA sur flamme. De plus la gamme de teneur est assez
importante et correspond aux concentrations utilisées dans la présente étude. En effet, c’est
une technique quantitative et relative qui permet de doser une soixantaine d’éléments à l’état
de traces (quelques ppm).
A - Principe général de la SAA
Ce procédé est basé sur le fait que chaque type d’atome absorbe des radiations dont les
fréquences lui sont propres. En effet un spectromètre d’absorption atomique mesure la
fraction d’énergie (ou d’intensité lumineuse) absorbée par l’échantillon selon la loi de BEERLAMBERT :
A = log (I 0 /I)………… (18)
I 0 : Intensité de lumière incidente (Avant la traversée de l’échantillon) ; I : Intensité de
lumière transmise. A : Absorbance (Intensité de lumière absorbée).
B - Mode de fonctionnement du spectromètre d’absorption à flamme
Les analyses ont été effectuées avec un spectromètre de type VARIAN. Une flamme très
chaude, dont la température avoisine 2000°C, permet de vaporiser l’échantillon et de le
Méthode
Technique
Précision (%)
Gamme de teneurs (g)
M échan
*
Nucléaire
Activation neutronique
2 à 10
>10
-12
qq. mg à qq. g
Fluorescence X
1 à 2
-
qq. mg
Physicochimiques
Spectrométrie de masse
20 à 30
10
-3 à 10
-9
qq. mg
Spectrométrie de masse
avec dilution isotopique
1 à 5
-
qq. mg
Spectrométrie atomique
sur flamme
1 à 10
>10
-2
qq. mg
Chimique
Coulométrie à intensité
contrôlée
1
>10
-4
qq. µg à qq.
mg
Source : Techniques de l'ingénieur in Benedetto, 1997 (Modifié)