Matériel et Méthodes
Méthodes
27
L’appareil utilisé dans cette étude est de type microméritics ASAP 2010. Le principe de la
technique consiste à dégazer la biomasse préalablement séchée et pesée dans une cellule
raccordée à l’appareil pendant 12h au moyen d’une pompe à huile et à diffusion. Une fois
dégazée, la cellule est menée à -195°C au moyen d’une Vase Dewar contenant de l’azote pure
liquide. Celui-ci est introduit par la suite d’une manière progressive.
A partir de la capacité d’adsorption et de la dimension des molécules adsorbées, il est
possible d’évaluer la surface spécifique avec le modèle (B.E.T).
Le tracé de la fonction P/n(P 0 -P) en fonction de P/P 0 est une relation linéaire aux faibles
pressions (P/P 0 < 0,35). La pente de cette courbe « s » est égale à (C-1)/n m C et l’ordonnée à
l’origine « i » est égale à 1/n m C. La solution de ce système d’équation donne n m égale à
1/(S+i) et C égale à (S/i)+1. Enfin la surface spécifique est déduite selon l’équation suivante :
S (m
2
/g) = (n m /M) x N Avo x A m x 10
-20 ……………………..(17)
M : Masse molaire de l’adsorbant (g/mol) ; A m : Encombrement d’une molécule de vapeur
adsorbée à la surface du solide; N Avo : Constante d’Avogadro (6,02 x 10
23
molécules par
mole) ; n m : Capacité d’une monocouche.
C - Caractérisation chimique
Chimie de surface (Spectroscopie Infra Rouge à Transformée de Fourrier)
La spectroscopie IR est fondée sur les propriétés vibrationnelles des liaisons
interatomiques. Principalement utilisée pour l’identification des types de liaisons, structures et
groupements fonctionnels, elle s’applique à la fois pour les composés organiques et
inorganiques. En effet, une fois illuminées par les radiations IR appropriées, les liaisons vont
vibrer et de l’énergie va être absorbée. Chaque mode vibrationnel de liaison et d’étirement
absorbe dans une fréquence particulière.
A l’inverse de la spectroscopie IR, la méthode de Boehm
1
est quantitative et consiste à
doser les groupements oxygénés acides et basiques de surface.
La détermination aisée de la présence de groupements fonctionnels sur une molécule fait
de l'Infrarouge une technique d'analyse complémentaire à la RMN (Résonance Magnétique
Nucléaire) et la Spectrométrie de Masse lors de la détermination, de l'identification ou de la
confirmation de structure de produits connus ou non.
L’analyse IR a été réalisée à l’Université de Blida par un spectromètre de type ASCO4100.
Des pastilles d'épaisseur de 2/10 mm suffisamment transparentes aux rayonnements ont été
préparées par mélange de façon homogène de 2 % de poudre de fibres de posidonie (<80 µm).
Avant chaque analyse, l'échantillon a subi un prétraitement thermique pour éliminer le
maximum d'eau physisorbée.
ϩ.1.3 – Récapitulatif de la caractérisation de la biomasse
1 Boehm, 1994 in Joseph 2009.
Méthodes
27
L’appareil utilisé dans cette étude est de type microméritics ASAP 2010. Le principe de la
technique consiste à dégazer la biomasse préalablement séchée et pesée dans une cellule
raccordée à l’appareil pendant 12h au moyen d’une pompe à huile et à diffusion. Une fois
dégazée, la cellule est menée à -195°C au moyen d’une Vase Dewar contenant de l’azote pure
liquide. Celui-ci est introduit par la suite d’une manière progressive.
A partir de la capacité d’adsorption et de la dimension des molécules adsorbées, il est
possible d’évaluer la surface spécifique avec le modèle (B.E.T).
Le tracé de la fonction P/n(P 0 -P) en fonction de P/P 0 est une relation linéaire aux faibles
pressions (P/P 0 < 0,35). La pente de cette courbe « s » est égale à (C-1)/n m C et l’ordonnée à
l’origine « i » est égale à 1/n m C. La solution de ce système d’équation donne n m égale à
1/(S+i) et C égale à (S/i)+1. Enfin la surface spécifique est déduite selon l’équation suivante :
S (m
2
/g) = (n m /M) x N Avo x A m x 10
-20 ……………………..(17)
M : Masse molaire de l’adsorbant (g/mol) ; A m : Encombrement d’une molécule de vapeur
adsorbée à la surface du solide; N Avo : Constante d’Avogadro (6,02 x 10
23
molécules par
mole) ; n m : Capacité d’une monocouche.
C - Caractérisation chimique
Chimie de surface (Spectroscopie Infra Rouge à Transformée de Fourrier)
La spectroscopie IR est fondée sur les propriétés vibrationnelles des liaisons
interatomiques. Principalement utilisée pour l’identification des types de liaisons, structures et
groupements fonctionnels, elle s’applique à la fois pour les composés organiques et
inorganiques. En effet, une fois illuminées par les radiations IR appropriées, les liaisons vont
vibrer et de l’énergie va être absorbée. Chaque mode vibrationnel de liaison et d’étirement
absorbe dans une fréquence particulière.
A l’inverse de la spectroscopie IR, la méthode de Boehm
1
est quantitative et consiste à
doser les groupements oxygénés acides et basiques de surface.
La détermination aisée de la présence de groupements fonctionnels sur une molécule fait
de l'Infrarouge une technique d'analyse complémentaire à la RMN (Résonance Magnétique
Nucléaire) et la Spectrométrie de Masse lors de la détermination, de l'identification ou de la
confirmation de structure de produits connus ou non.
L’analyse IR a été réalisée à l’Université de Blida par un spectromètre de type ASCO4100.
Des pastilles d'épaisseur de 2/10 mm suffisamment transparentes aux rayonnements ont été
préparées par mélange de façon homogène de 2 % de poudre de fibres de posidonie (<80 µm).
Avant chaque analyse, l'échantillon a subi un prétraitement thermique pour éliminer le
maximum d'eau physisorbée.
ϩ.1.3 – Récapitulatif de la caractérisation de la biomasse
1 Boehm, 1994 in Joseph 2009.