Chapitre I : Généralités et Méthodes d’étude
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3.7.2.3. Equipement d’un spectrophotomètre d’absorption atomique
En Afrique, la méthode la plus couramment utilisée pour le dosage des métaux lourds est la
SAA. Elle a pour avantage d'être rapide, sensible, simple et de pouvoir analyser des mélanges
complexes sans séparation préalable. Pour la plupart des métaux lourds, la technique de base
comporte l'atomisation à la torche, tandis que pour certains métaux très faiblement concentrés, on
utilise la technique du fourneau à graphite qui procède par atomisation électrothermique. Les
méthodes à génération de vapeur peuvent être utilisées pour un petit nombre de métaux tel le
mercure est analysé par la technique de la vapeur froide (Biney et coll, 1994a).
Vapeur froide (hydrures)
C’est une technique utilisée pour déterminer la concentration en traces du mercure (Hg) par le
système MHS10 (Mercury Hydrure System). Le mercure (Hg) est réduit sous forme d’hydrure à
l’aide d’une solution réductrice de barohydrate de sodium (NaBH 4 ) préparée à partir de 3g de
(NaBH 4 ) et 1g de (NaOH), le principe réactif est comme suit :
Hg
2+
+ BH 4
-
→ Hg
+ +H 2 +B 2 H 6
-
Le mode opératoire est comme suit : Dans un flacon en polyéthylène contenant l’échantillon sous
une pression de 2,8 bars, et à l’aide d’un gaz vecteur (Argon), on amène le (NaBH 4 ). L’hydrogène
libéré, réduit les ions métalliques en hydrures volatiles dans une cellule en quartz à partir de
laquelle l’absorption du métal est mesurée.
L’analyse du mercure a été réalisée à l'aide d'un spectrophotomètre d’Absorption Atomique avec
Flammes -Perkin Elmer ANALYSTE 700- équipé d’un système FIAS 400 (ONEDD : laboratoire
agrée). Les estimations et calculs ont été effectués par un programme statistique.
Four à graphite : Les éléments métalliques à concentrations relativement faibles sont analysés à
l’aide d’un four à graphite (cas du plomb). C’est un four en graphite de revêtement pyrolytique
interne. Le principe repose sur la volatilisation des échantillons par atomisation dans le four suivant
3 cycles de montées de température. 10µl de chaque échantillon sont injectés automatiquement
dans le four. Après écoulement du temps de montées de température programmée, l’absorption
relative est enregistrée.
Flamme air acétylène : Concernant les métaux essentiels aux concentrations relativement
importantes (Cd, Cu, Zn, Mn…etc.), on utilise la méthode de flamme air acétylène. La surface de
l’échantillon est exposée au nébuliseur sous l’action d’un gaz. Celui-ci produit un aérosol qui va
être dissocié en atomes par la flamme qui absorbe la lumière émise sous forme de radiation de
chaque élément constituant la lampe.
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3.7.2.3. Equipement d’un spectrophotomètre d’absorption atomique
En Afrique, la méthode la plus couramment utilisée pour le dosage des métaux lourds est la
SAA. Elle a pour avantage d'être rapide, sensible, simple et de pouvoir analyser des mélanges
complexes sans séparation préalable. Pour la plupart des métaux lourds, la technique de base
comporte l'atomisation à la torche, tandis que pour certains métaux très faiblement concentrés, on
utilise la technique du fourneau à graphite qui procède par atomisation électrothermique. Les
méthodes à génération de vapeur peuvent être utilisées pour un petit nombre de métaux tel le
mercure est analysé par la technique de la vapeur froide (Biney et coll, 1994a).
Vapeur froide (hydrures)
C’est une technique utilisée pour déterminer la concentration en traces du mercure (Hg) par le
système MHS10 (Mercury Hydrure System). Le mercure (Hg) est réduit sous forme d’hydrure à
l’aide d’une solution réductrice de barohydrate de sodium (NaBH 4 ) préparée à partir de 3g de
(NaBH 4 ) et 1g de (NaOH), le principe réactif est comme suit :
Hg
2+
+ BH 4
-
→ Hg
+ +H 2 +B 2 H 6
-
Le mode opératoire est comme suit : Dans un flacon en polyéthylène contenant l’échantillon sous
une pression de 2,8 bars, et à l’aide d’un gaz vecteur (Argon), on amène le (NaBH 4 ). L’hydrogène
libéré, réduit les ions métalliques en hydrures volatiles dans une cellule en quartz à partir de
laquelle l’absorption du métal est mesurée.
L’analyse du mercure a été réalisée à l'aide d'un spectrophotomètre d’Absorption Atomique avec
Flammes -Perkin Elmer ANALYSTE 700- équipé d’un système FIAS 400 (ONEDD : laboratoire
agrée). Les estimations et calculs ont été effectués par un programme statistique.
Four à graphite : Les éléments métalliques à concentrations relativement faibles sont analysés à
l’aide d’un four à graphite (cas du plomb). C’est un four en graphite de revêtement pyrolytique
interne. Le principe repose sur la volatilisation des échantillons par atomisation dans le four suivant
3 cycles de montées de température. 10µl de chaque échantillon sont injectés automatiquement
dans le four. Après écoulement du temps de montées de température programmée, l’absorption
relative est enregistrée.
Flamme air acétylène : Concernant les métaux essentiels aux concentrations relativement
importantes (Cd, Cu, Zn, Mn…etc.), on utilise la méthode de flamme air acétylène. La surface de
l’échantillon est exposée au nébuliseur sous l’action d’un gaz. Celui-ci produit un aérosol qui va
être dissocié en atomes par la flamme qui absorbe la lumière émise sous forme de radiation de
chaque élément constituant la lampe.