Chapitre III
Matériel et méthodes
41
Une quantité de solvant (hexane/dichlorométhane à 50 :50), d’un volume de 150 ml est mise
dans le ballon à col rodé du dispositif en présence de grain de (boiling ships), qui assurent une
homogénéisation de la température (65°C et 72°C) dans toutes les phases organiques.
5g de sédiment broyé sont déposés dans une cartouche en cellulose Wattman (préalablement
traitées en faisant une extraction à blanc pendant 4heures) chaque série d’extraction est
complétée avec un blanc de procédure contenant du Na 2 SO 4.
Figure 20 : étapes d’extraction des hydrocarbures dans le sédiment
Concentration de l’extrait
L’extrait récupéré, environ 120 ml, est concentré à l’évaporateur rotatif jusqu’à un volume de
10 ml environ (T° 40C° ; P 1,5 bars).
Elimination des composés soufrés/ traitement au mercure
Les sédiments marins contiennent une part importante de soufre, particulièrement ceux qui
sont riches en matière organique. Le soufre résulte en particulier, de l’oxydation de la matière
organique des milieux anaérobies. Cet élément interfère dans les analyses de
spectrofluorométrie U.V. et en chromatographie en phase gazeuse. Afin d’optimiser les
résultats et d’éliminer les contraintes de cet élément, un traitement au mercure préconisé par
le protocole utilisé, est appliqué à tous les échantillons de sédiment.
L’échantillon est concentré puis récupéré dans un tube à essai conditionné. Quelques
grammes de mercures y sont ajoutés. Une agitation de 3 minutes avec un agitateur vibrant est
effectuée. Lorsque le soufre est piégé par le mercure, ce dernier noirci. L’opération est répétée
autant de fois que nécessaire et cela jusqu’à ce que le mercure garde sa couleur d’origine (gris
argenté).
Purification et fractionnement
Matériel et méthodes
41
Une quantité de solvant (hexane/dichlorométhane à 50 :50), d’un volume de 150 ml est mise
dans le ballon à col rodé du dispositif en présence de grain de (boiling ships), qui assurent une
homogénéisation de la température (65°C et 72°C) dans toutes les phases organiques.
5g de sédiment broyé sont déposés dans une cartouche en cellulose Wattman (préalablement
traitées en faisant une extraction à blanc pendant 4heures) chaque série d’extraction est
complétée avec un blanc de procédure contenant du Na 2 SO 4.
Figure 20 : étapes d’extraction des hydrocarbures dans le sédiment
Concentration de l’extrait
L’extrait récupéré, environ 120 ml, est concentré à l’évaporateur rotatif jusqu’à un volume de
10 ml environ (T° 40C° ; P 1,5 bars).
Elimination des composés soufrés/ traitement au mercure
Les sédiments marins contiennent une part importante de soufre, particulièrement ceux qui
sont riches en matière organique. Le soufre résulte en particulier, de l’oxydation de la matière
organique des milieux anaérobies. Cet élément interfère dans les analyses de
spectrofluorométrie U.V. et en chromatographie en phase gazeuse. Afin d’optimiser les
résultats et d’éliminer les contraintes de cet élément, un traitement au mercure préconisé par
le protocole utilisé, est appliqué à tous les échantillons de sédiment.
L’échantillon est concentré puis récupéré dans un tube à essai conditionné. Quelques
grammes de mercures y sont ajoutés. Une agitation de 3 minutes avec un agitateur vibrant est
effectuée. Lorsque le soufre est piégé par le mercure, ce dernier noirci. L’opération est répétée
autant de fois que nécessaire et cela jusqu’à ce que le mercure garde sa couleur d’origine (gris
argenté).
Purification et fractionnement