Chapitre troisième
Matériel et méthodes
Evaluation de la contamination par les hydrocarbures
dans l’eau et le sédiment superficiel dans le port
d’Alger : cartographie des polluants
37
3.3.3 Sédiment
3.3.3.1. Extraction
Sécher environ 300 g de sédiment à 1'étuve à 60 °C. Si le sédiment contient
beaucoup d'eau, faire une centrifugation préalable, recueillir cette eau et 1'analyser
comme 1’eau de mer.
Broyer le sédiment sec pour le réduire en poudre fine et 1'homogénéiser.
Mélanger environ 100 g de la poudre obtenue avec 20 g de sulfate de sodium
anhydre et placer le tout dans un extracteur Soxhlet dont la cartouche aura été
soigneusement nettoyée par une opération à vide avec du tétrachlorure de carbone.
Laisser 1'extraction se poursuivre pendant 8 h par le tétrachlorure de carbone : le
volume de tétrachlorure dépend de la capacité de l'extracteur.
Récupérer, à la fin de 1'opération, le volume d'extrait recueilli, et le déshydrater,
comme 1'extrait d'eau de mer, sur sulfate de sodium anhydre.
3.3.3.2. Concentration
Cette opération est réalisée à l'aide d'un évaporateur rotatif. L'enceinte est mise
sous vide, 1'échantillon est place dans un bain-marie à 40°C ce qui accélère le passage du
liquide à l'état de vapeurs; ces vapeurs se condensent sur la paroie et tombent dans un
ballon qui recueille ainsi le solvant d'extraction (Smail et Mazouz, 1996).
Le passage à l'état de vapeur et la régularisation de l'ébullition qui apparait sous
vide sont améliorés par la rotation de l'erlenmeyer à col rodé contenant l'extrait jusqu'à un
volume moyen de 10 ml, 1'extrait subit une deuxième concentration sous jet d'azote pur à
faible débit pour éviter les pertes (jusqu'a obtenir un volume de 2 ml).
3.3.3.3. Traitement au mercure
Les sédiments marins, principalement ceux qui sont riches en carbone
organique, contiennent le plus souvent du soufre résultant de l'oxydation chimique et
microbiologique de 1' ion sulfure.
Ce dernier est le r é s u l t a t d’une reminéralisation anoxique de la matière
organique par les micro-organismes qui, en absence d'oxygène libre, utilise l’ion
sulfate comme accepteur final d'électrons.
Il est indispensable d'éliminer le soufre des échantillons, car leur présence
interfère lors d'analyse d e s hydrocarbures par chromatographie en phase gazeuse.
L'élimination de ces composés est réalisée par leur piégeage dans du
mercure.
Matériel et méthodes
Evaluation de la contamination par les hydrocarbures
dans l’eau et le sédiment superficiel dans le port
d’Alger : cartographie des polluants
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3.3.3 Sédiment
3.3.3.1. Extraction
Sécher environ 300 g de sédiment à 1'étuve à 60 °C. Si le sédiment contient
beaucoup d'eau, faire une centrifugation préalable, recueillir cette eau et 1'analyser
comme 1’eau de mer.
Broyer le sédiment sec pour le réduire en poudre fine et 1'homogénéiser.
Mélanger environ 100 g de la poudre obtenue avec 20 g de sulfate de sodium
anhydre et placer le tout dans un extracteur Soxhlet dont la cartouche aura été
soigneusement nettoyée par une opération à vide avec du tétrachlorure de carbone.
Laisser 1'extraction se poursuivre pendant 8 h par le tétrachlorure de carbone : le
volume de tétrachlorure dépend de la capacité de l'extracteur.
Récupérer, à la fin de 1'opération, le volume d'extrait recueilli, et le déshydrater,
comme 1'extrait d'eau de mer, sur sulfate de sodium anhydre.
3.3.3.2. Concentration
Cette opération est réalisée à l'aide d'un évaporateur rotatif. L'enceinte est mise
sous vide, 1'échantillon est place dans un bain-marie à 40°C ce qui accélère le passage du
liquide à l'état de vapeurs; ces vapeurs se condensent sur la paroie et tombent dans un
ballon qui recueille ainsi le solvant d'extraction (Smail et Mazouz, 1996).
Le passage à l'état de vapeur et la régularisation de l'ébullition qui apparait sous
vide sont améliorés par la rotation de l'erlenmeyer à col rodé contenant l'extrait jusqu'à un
volume moyen de 10 ml, 1'extrait subit une deuxième concentration sous jet d'azote pur à
faible débit pour éviter les pertes (jusqu'a obtenir un volume de 2 ml).
3.3.3.3. Traitement au mercure
Les sédiments marins, principalement ceux qui sont riches en carbone
organique, contiennent le plus souvent du soufre résultant de l'oxydation chimique et
microbiologique de 1' ion sulfure.
Ce dernier est le r é s u l t a t d’une reminéralisation anoxique de la matière
organique par les micro-organismes qui, en absence d'oxygène libre, utilise l’ion
sulfate comme accepteur final d'électrons.
Il est indispensable d'éliminer le soufre des échantillons, car leur présence
interfère lors d'analyse d e s hydrocarbures par chromatographie en phase gazeuse.
L'élimination de ces composés est réalisée par leur piégeage dans du
mercure.