Chapitre II
Matériels et méthodes
53
- Décantation au réfrigérateur pendant 24h.
- Filtration et récupération du filtrat.
- Récupération, séchage et conservation du résidu solide à l’abri de la lumière.
NB : cette étape a été répétée deux fois pour pouvoir assurer les étapes qui suivent.
Etape 3 : fraction organique ou oxydable (F3)
- Pesée de 10g de sédiment du résidu de l’étape 2.
- Ajout de 100ml de H 2 O 2 à 8M (V ajouté : 408.05ml compléter à 500ml d’eau bidistillée).
- Couvrir l’ensemble et le placer à T ambiante pendant 1h.
- Agitation manuelle pendant 20min.
- Mise du mélange dans un bain d’eau à 85°C pendant 1h.
- Ajout de 100ml de H 2 O 2 à 8M.
- Ajout de 500ml d’acétate d’ammonium à 1M (P ajouté : 75.53g).
- Agitation pendant une nuit à 25°C.
- Centrifugation pendant 20min (3000 tours/min).
- Décantation au réfrigérateur à 4°C pendant 24h.
- Filtration et récupération du filtrat.
- Récupération, séchage et conservation du résidu solide à l’abri de la lumière.
Etape 4 : digestion à l’eau régale ou phase résiduelle (F4)
Le résidu solide de l’étape 3 est soumis à une digestion à l’eau régale. Pour 1g de sédiment
5ml d’eau régale est nécessaire, pour ce faire 3V d’HCL sont rajoutés pour 1V d’HNO3. Ce
qui veut dire que pour 3ml d’HCL il faut 1ml d’HNO3.
Dans le cas de cette étude, 9g de sédiment sont utilisé et mis dans une fiole de 50 ml, sur
lequel on rajouter 25ml d’eau régale. La fiole doit être mise dans un bécher contenant de l’eau
froide et sous une hotte, car cette réaction est exothermique. L’échantillon est ensuite porté à
ébullition pendant 2h de temps. Le mélange est ensuite mis au réfrigérateur pendant 24H,
ensuite le tout est filtré et laver à l’eau distillée. Apres séchage le filtrat est récupéré et mis à
l’abri de la lumière.
Les différentes fractions du sédiment sont soumises aux essais en batch afin de déterminer le
comportement et l’adsorption du Pb en surface de ces différentes fractions. Ces fractions
seront représentées dans le texte comme suit : F1, F2, F3 et F4.
Matériels et méthodes
53
- Décantation au réfrigérateur pendant 24h.
- Filtration et récupération du filtrat.
- Récupération, séchage et conservation du résidu solide à l’abri de la lumière.
NB : cette étape a été répétée deux fois pour pouvoir assurer les étapes qui suivent.
Etape 3 : fraction organique ou oxydable (F3)
- Pesée de 10g de sédiment du résidu de l’étape 2.
- Ajout de 100ml de H 2 O 2 à 8M (V ajouté : 408.05ml compléter à 500ml d’eau bidistillée).
- Couvrir l’ensemble et le placer à T ambiante pendant 1h.
- Agitation manuelle pendant 20min.
- Mise du mélange dans un bain d’eau à 85°C pendant 1h.
- Ajout de 100ml de H 2 O 2 à 8M.
- Ajout de 500ml d’acétate d’ammonium à 1M (P ajouté : 75.53g).
- Agitation pendant une nuit à 25°C.
- Centrifugation pendant 20min (3000 tours/min).
- Décantation au réfrigérateur à 4°C pendant 24h.
- Filtration et récupération du filtrat.
- Récupération, séchage et conservation du résidu solide à l’abri de la lumière.
Etape 4 : digestion à l’eau régale ou phase résiduelle (F4)
Le résidu solide de l’étape 3 est soumis à une digestion à l’eau régale. Pour 1g de sédiment
5ml d’eau régale est nécessaire, pour ce faire 3V d’HCL sont rajoutés pour 1V d’HNO3. Ce
qui veut dire que pour 3ml d’HCL il faut 1ml d’HNO3.
Dans le cas de cette étude, 9g de sédiment sont utilisé et mis dans une fiole de 50 ml, sur
lequel on rajouter 25ml d’eau régale. La fiole doit être mise dans un bécher contenant de l’eau
froide et sous une hotte, car cette réaction est exothermique. L’échantillon est ensuite porté à
ébullition pendant 2h de temps. Le mélange est ensuite mis au réfrigérateur pendant 24H,
ensuite le tout est filtré et laver à l’eau distillée. Apres séchage le filtrat est récupéré et mis à
l’abri de la lumière.
Les différentes fractions du sédiment sont soumises aux essais en batch afin de déterminer le
comportement et l’adsorption du Pb en surface de ces différentes fractions. Ces fractions
seront représentées dans le texte comme suit : F1, F2, F3 et F4.