Chapitre II
Matériels et méthodes
52
A. Extraction séquentielle
La spéciation des métaux lourds détermine la distribution de ces éléments dans les différentes
fractions du sédiment. La méthode d’extraction séquentielle est utilisée pour déterminer les
différentes fractions du sédiment. Le but de cette méthode étant de déterminer
quantitativement la répartition des métaux dans les différentes phases chimiques présentes
dans le sédiment après séparation de chaque phase en utilisant des réactifs appropriés. Les
concentrations totales sont déterminées en utilisant la Spectrométrie d’Absorption Atomique
(SAA). Les extractions séquentielles sont réalisées en 4 étapes, selon la méthode de Tessier et
al. (Tessier, 1979), sur une prise d’essai de 10g d’échantillon sec, broyé et lyophilisé, de
fraction comprise entre 40 et 63µm. Chaque extraction est suivie d’une étape de
centrifugation à 2000 tours/min pendant 15 à 20min, puis un rinçage avec 200ml d’eau
distillée et enfin une filtration et séchage du sédiment. Le sédiment utilisé a pour origine
l’Oued "Dar el Oued" dans la wilaya de Jijel (Algérie) (Lahmer, 2010). Ce dernier ayant été
préalablement traité, lyophilisé, séché, broyé, tamisé et utilisé pour les travaux de recherche
réalisés par N. Lahmer (Lahmer, 2010).
A. 1. Mode opératoire de l’extraction séquentielle
Etape 1 : fraction échangeable et carbonée (F1)
Une solution d’acide acétique à 0.1M est préparée et utilisée dans cette étape.
- Pesée de 10g de sédiment à fraction fine.
- Ajout de 400ml d’acide acétique à 0.1M (V ajouté : 5,719ml).
- Agitation du contenu pendant 16h à 20°C dans un bain thermostaté.
- Agitation forte à 300 tours/min pendant 5min.
- Centrifugation pendant 20min.
- Décantation au réfrigérateur pendant 24h.
- Filtration et récupération de l’extrait.
- Lavage de l’extrait solide avec 200ml d’eau bi-distillée.
- Centrifugation pendant 20min.
- Séchage de l’échantillon et conservation du solide à l’abri de la lumière.
NB : Cette étape a été répétée 5 fois pour pouvoir assurer les autres étapes.
Etape 2 : fraction réductrice (oxyde de fer et de magnésium) (F2)
- Pesée de 10g de sédiment du résidu de l’etape1.
- Ajout de 400ml de chlorhydrate d’hydroxylamine à 0.5M.
- Ajout de 200ml de HNO 3 à 2M.
- Compléter jusqu’à 1L d’eau bi-distillée.
- Agitation du mélange pendant une nuit à 25°C.
- Centrifugation pendant 20 min du contenu.
Matériels et méthodes
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A. Extraction séquentielle
La spéciation des métaux lourds détermine la distribution de ces éléments dans les différentes
fractions du sédiment. La méthode d’extraction séquentielle est utilisée pour déterminer les
différentes fractions du sédiment. Le but de cette méthode étant de déterminer
quantitativement la répartition des métaux dans les différentes phases chimiques présentes
dans le sédiment après séparation de chaque phase en utilisant des réactifs appropriés. Les
concentrations totales sont déterminées en utilisant la Spectrométrie d’Absorption Atomique
(SAA). Les extractions séquentielles sont réalisées en 4 étapes, selon la méthode de Tessier et
al. (Tessier, 1979), sur une prise d’essai de 10g d’échantillon sec, broyé et lyophilisé, de
fraction comprise entre 40 et 63µm. Chaque extraction est suivie d’une étape de
centrifugation à 2000 tours/min pendant 15 à 20min, puis un rinçage avec 200ml d’eau
distillée et enfin une filtration et séchage du sédiment. Le sédiment utilisé a pour origine
l’Oued "Dar el Oued" dans la wilaya de Jijel (Algérie) (Lahmer, 2010). Ce dernier ayant été
préalablement traité, lyophilisé, séché, broyé, tamisé et utilisé pour les travaux de recherche
réalisés par N. Lahmer (Lahmer, 2010).
A. 1. Mode opératoire de l’extraction séquentielle
Etape 1 : fraction échangeable et carbonée (F1)
Une solution d’acide acétique à 0.1M est préparée et utilisée dans cette étape.
- Pesée de 10g de sédiment à fraction fine.
- Ajout de 400ml d’acide acétique à 0.1M (V ajouté : 5,719ml).
- Agitation du contenu pendant 16h à 20°C dans un bain thermostaté.
- Agitation forte à 300 tours/min pendant 5min.
- Centrifugation pendant 20min.
- Décantation au réfrigérateur pendant 24h.
- Filtration et récupération de l’extrait.
- Lavage de l’extrait solide avec 200ml d’eau bi-distillée.
- Centrifugation pendant 20min.
- Séchage de l’échantillon et conservation du solide à l’abri de la lumière.
NB : Cette étape a été répétée 5 fois pour pouvoir assurer les autres étapes.
Etape 2 : fraction réductrice (oxyde de fer et de magnésium) (F2)
- Pesée de 10g de sédiment du résidu de l’etape1.
- Ajout de 400ml de chlorhydrate d’hydroxylamine à 0.5M.
- Ajout de 200ml de HNO 3 à 2M.
- Compléter jusqu’à 1L d’eau bi-distillée.
- Agitation du mélange pendant une nuit à 25°C.
- Centrifugation pendant 20 min du contenu.