Matériel et méthodes
42
Ces analyses ont été réalisées au niveau des laboratoires du CRAPC, à l’aide d’un appareil de
marque BRUKER pilotée par un logiciel Opus 6.5 et muni d’un accessoire de Réflectance totale
Atténuée (ATR) en cristal de diamant robuste qui est conçue pour faciliter de façon significative
les analyses réalisées.
II.2.4 Diffraction des rayons X (DRX)
Cette technique est l’une des plus utilisées pour caractériser les diverses phases cristallines
présentes dans un composé. La méthode consiste à envoyer sur l’échantillon solide un faisceau
de rayon X de longueur d’onde λ bien définie, du même ordre de grandeur que les distances
interatomiques, les rayons X sont alors diffusés par les atomes. Si ceux-ci sont ordonnés en une
structure cristalline, les rayons diffusés interfèrent et amènent au phénomène de diffraction.
Celui-ci est constitué d’une anode de cuivre λKα= 1,5406 °A et d’un monochromateur arrière
en graphite qui permet l’élimination du rayonnement Kβ et de la fluorescence éventuelle. La
préparation de l’échantillon consiste à le broyer afin d’obtenir une poudre fine. Cette poudre
est ensuite déposée sur un porte échantillon ou sur un wafer de silicium pur dans le cas de
faibles masses (5 mg à 20 mg d’échantillon). L’ensemble est alors maintenu au milieu de la
chambre du diffractomètre grâce à un aimant. Le porte échantillon tourne autour d’un axe
vertical afin que les cristallites soient orientées d’une manière aléatoire et qu’ainsi aucune
direction de diffraction ne soit privilégiée. Les conditions d’analyse peuvent être modifiées
(domaine de l’angle incidence des rayons X, pas et durée d’acquisition) de façon à affiner les
diffractogrammes obtenus. Les différentes phases cristallines présentes dans l’échantillon sont
identifiées par comparaison des diffractogrammes expérimentaux avec les fiches PDF (Powder
Diffraction File) de l’ICDD (International Center of Diffraction Data). Enfin, il est possible
d’estimer la taille moyenne des cristallites à partir de l’élargissement des pics de diffraction
selon la relation de Scherrer : D= k λ/ cosθ Où d est la taille moyenne des cristallines (°A), k la
constante de Scherrer (fonction de la forme des cristallites), λ la longueur d’onde du faisceau
incident (Mansri, 2011).
Les corps cristallins sont représentés comme des assemblages de plans réticulaires parallèles
dont les indices de Miller et la distance interplanaire, et lorsqu’un faisceau des rayons X
parallèle et monochromatique de longueur d'onde frappe les plans hkl sous un certain angle
d’incidence θ hkl, il y a diffraction du faisceau. Les rayons X interfèrent entre eux et l’intensité
devient observable (Ouahes, 1990).
Les analyses ont été effectuées au niveau du CRNA.
42
Ces analyses ont été réalisées au niveau des laboratoires du CRAPC, à l’aide d’un appareil de
marque BRUKER pilotée par un logiciel Opus 6.5 et muni d’un accessoire de Réflectance totale
Atténuée (ATR) en cristal de diamant robuste qui est conçue pour faciliter de façon significative
les analyses réalisées.
II.2.4 Diffraction des rayons X (DRX)
Cette technique est l’une des plus utilisées pour caractériser les diverses phases cristallines
présentes dans un composé. La méthode consiste à envoyer sur l’échantillon solide un faisceau
de rayon X de longueur d’onde λ bien définie, du même ordre de grandeur que les distances
interatomiques, les rayons X sont alors diffusés par les atomes. Si ceux-ci sont ordonnés en une
structure cristalline, les rayons diffusés interfèrent et amènent au phénomène de diffraction.
Celui-ci est constitué d’une anode de cuivre λKα= 1,5406 °A et d’un monochromateur arrière
en graphite qui permet l’élimination du rayonnement Kβ et de la fluorescence éventuelle. La
préparation de l’échantillon consiste à le broyer afin d’obtenir une poudre fine. Cette poudre
est ensuite déposée sur un porte échantillon ou sur un wafer de silicium pur dans le cas de
faibles masses (5 mg à 20 mg d’échantillon). L’ensemble est alors maintenu au milieu de la
chambre du diffractomètre grâce à un aimant. Le porte échantillon tourne autour d’un axe
vertical afin que les cristallites soient orientées d’une manière aléatoire et qu’ainsi aucune
direction de diffraction ne soit privilégiée. Les conditions d’analyse peuvent être modifiées
(domaine de l’angle incidence des rayons X, pas et durée d’acquisition) de façon à affiner les
diffractogrammes obtenus. Les différentes phases cristallines présentes dans l’échantillon sont
identifiées par comparaison des diffractogrammes expérimentaux avec les fiches PDF (Powder
Diffraction File) de l’ICDD (International Center of Diffraction Data). Enfin, il est possible
d’estimer la taille moyenne des cristallites à partir de l’élargissement des pics de diffraction
selon la relation de Scherrer : D= k λ/ cosθ Où d est la taille moyenne des cristallines (°A), k la
constante de Scherrer (fonction de la forme des cristallites), λ la longueur d’onde du faisceau
incident (Mansri, 2011).
Les corps cristallins sont représentés comme des assemblages de plans réticulaires parallèles
dont les indices de Miller et la distance interplanaire, et lorsqu’un faisceau des rayons X
parallèle et monochromatique de longueur d'onde frappe les plans hkl sous un certain angle
d’incidence θ hkl, il y a diffraction du faisceau. Les rayons X interfèrent entre eux et l’intensité
devient observable (Ouahes, 1990).
Les analyses ont été effectuées au niveau du CRNA.