Matériel et méthodes
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II.2.1 Le point de zéro charge (PZC) ou PIE
Le point zéro charge (PZC) est un paramètre important lorsque l’on travaille avec des
particules en solution, et lorsque l’on veut déposer des nanomatériaux sur un substrat de façon
homogène. Le point isoélectrique correspond au pH d’une solution aqueuse dans laquelle un
solide existe avec des charges de surface nulles. Ce phénomène résulte des propriétés
amphotères de surface de certains oxydes, qui traduisent le caractère acide ou basique d’une
surface, en fonction du pH.
TiOH + í µí°»
+
→ í µí±í µí±í µí±í µí°» 2
+
TiOH → í µí±í µí±í µí±
−
+ í µí°»
+
(II-1)
í µí±í µí±í µí±í µí°» 2
+ (pH < í µí±í µí°¼í µí°¸)
(1)
↔ TiOH (pH = PIE)
(2)
↔ í µí±í µí±í µí±
−
(pH > í µí±í µí°¼í µí°¸)
(II-2)
D'après les équilibres ci-dessus, l'addition d'une solution de pH inférieur au PIE déplace
l’équilibre (1) vers la gauche et augmente ainsi le nombre de charges positives à la surface :
le solide se comporte ainsi comme un échangeur d'anions. Inversement, l'addition d'une
solution de pH supérieur au PIE déplace l'équilibre (2) vers la droite : le nombre de charges
négatives et donc le caractère échangeur cationique du solide augmente (Grandcolas, 2009).
Le protocole expérimental de la détermination du PZC est le suivant :
- 50 mg de l’argile est ajoutée à 50 ml d’eau à différents pH (allant de 2 à 12), le pH est
ajusté par addition de HCl et/ou NaOH à 0.01M.
- La masse de l’adsorbant est agité pendant 24h, on trace les courbes pHf-pHi=f(pHi)
(Derafa, 2018).
Nous avons réalisé les mesures des PZC au niveau du laboratoire physico-chimique du
CNRDPA à l’aide d’un pH-mètre de marque WTW série inonab.
II.2.2 Microscopie Electronique à Balayage MEB-EDX :
La microscopie électronique à balayage nous permet de visualiser généralement la texture et
la morphologie des matériaux et notamment la forme et les dimensions des phases solides, à
l’échelle microscopique ou submicroscopique. Elle permet également de contrôler
l’homogénéité des préparations (Grandcolas, 2009).
Les échantillons sont disposés sur un porte échantillon en laiton grâce à un adhésif double
face, puis carbonés sous vide par vaporisation d’un fil de carbone. La couche de carbone
conductrice, de quelques angströms d’épaisseur, est indispensable pour éviter les effets de
charge en travaillant avec des solides faiblement ou pas conducteurs.
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II.2.1 Le point de zéro charge (PZC) ou PIE
Le point zéro charge (PZC) est un paramètre important lorsque l’on travaille avec des
particules en solution, et lorsque l’on veut déposer des nanomatériaux sur un substrat de façon
homogène. Le point isoélectrique correspond au pH d’une solution aqueuse dans laquelle un
solide existe avec des charges de surface nulles. Ce phénomène résulte des propriétés
amphotères de surface de certains oxydes, qui traduisent le caractère acide ou basique d’une
surface, en fonction du pH.
TiOH + í µí°»
+
→ í µí±í µí±í µí±í µí°» 2
+
TiOH → í µí±í µí±í µí±
−
+ í µí°»
+
(II-1)
í µí±í µí±í µí±í µí°» 2
+ (pH < í µí±í µí°¼í µí°¸)
(1)
↔ TiOH (pH = PIE)
(2)
↔ í µí±í µí±í µí±
−
(pH > í µí±í µí°¼í µí°¸)
(II-2)
D'après les équilibres ci-dessus, l'addition d'une solution de pH inférieur au PIE déplace
l’équilibre (1) vers la gauche et augmente ainsi le nombre de charges positives à la surface :
le solide se comporte ainsi comme un échangeur d'anions. Inversement, l'addition d'une
solution de pH supérieur au PIE déplace l'équilibre (2) vers la droite : le nombre de charges
négatives et donc le caractère échangeur cationique du solide augmente (Grandcolas, 2009).
Le protocole expérimental de la détermination du PZC est le suivant :
- 50 mg de l’argile est ajoutée à 50 ml d’eau à différents pH (allant de 2 à 12), le pH est
ajusté par addition de HCl et/ou NaOH à 0.01M.
- La masse de l’adsorbant est agité pendant 24h, on trace les courbes pHf-pHi=f(pHi)
(Derafa, 2018).
Nous avons réalisé les mesures des PZC au niveau du laboratoire physico-chimique du
CNRDPA à l’aide d’un pH-mètre de marque WTW série inonab.
II.2.2 Microscopie Electronique à Balayage MEB-EDX :
La microscopie électronique à balayage nous permet de visualiser généralement la texture et
la morphologie des matériaux et notamment la forme et les dimensions des phases solides, à
l’échelle microscopique ou submicroscopique. Elle permet également de contrôler
l’homogénéité des préparations (Grandcolas, 2009).
Les échantillons sont disposés sur un porte échantillon en laiton grâce à un adhésif double
face, puis carbonés sous vide par vaporisation d’un fil de carbone. La couche de carbone
conductrice, de quelques angströms d’épaisseur, est indispensable pour éviter les effets de
charge en travaillant avec des solides faiblement ou pas conducteurs.