MATERIEL ET METHODES
2019
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a. Lyophilisation
La lyophilisation est une technique permettant la déshydrations des échantillons congelés par
sublimation (libération de l’eau de l’échantillon en passant de la phase solide à la phase vapeur
sans passer par la phase liquide). Cette opération a été effectuée à l’aide d’un lyophilisateur de
type CHRIST-Beta 1- 8 pendant (48 à 72 heures) sous vide (10
-1 mbar) et à très basse température
(-50 C° à -60 C°).
La lyophilisation est préférable à la déshydratation à l’étuve car cette dernière entraine avec
l’élévation de la température une perte des métaux lourds les plus volatiles en particulier le
mercure.
b. Broyage
Les échantillons de sédiments lyophilisés sont broyés à l’aide d’un mortier en porcelaine jusqu’à
l’obtention d’une poudre fine. Cette dernière est récupérée dans des piluliers en verre et stockée
dans un endroit sec (dessiccateur en présence de gel de silice).
c. Minéralisation
 Minéralisation à blanc
Elle s’effectue dans le but de décontaminer les godets ; on verse 2 ml d’eau régale (1volume
d’acide nitrique (HNO3) concentré à 68 % + 3 volumes d’acide chlorhydrique (HCl) concentré à
37%), puis on les place sur une plaque chauffante à 120°C pendant 2h30minutes.Une fois
refroidis, les godets sont vidés puis rincés à l’eau bi distillée et mis à l’étuve pour séchage.
 Minéralisation de l’échantillon
 Peser 0,5 de sédiment lyophilisé et les mettre dans les godets ;
 Ajouter 8 ml d’eau régale ;
 Laisser minéraliser à froid (à température ambiante) durant une heure ou deux afin d’éviter
une réaction accélérée ;
 Placer les godets sur une plaque chauffante à 120 °C pendant 2h30 pour l’extraction des
métaux lourds et les mettre en suspension ;
 Transvaser les minéralisas dans des tubes en polypropylène et compléter le volume jusqu’à
50 ml avec de l’eau distillée ;