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III.8. Détermination de l’indice des hydrocarbures (hydrocarbures totaux)
L’analyse des échantillons est réalisée par chromatographie en phase gazeuse CPG, après
l’extraction liquide-liquide des hydrocarbures. Le principe de la séparation par CPG consiste à
partager l'échantillon à analyser entre deux phases. L'une de ces phases est un liquide stationnaire
uniformément réparti sous forme d'une pellicule mince sur un solide inerte de grande surface
spécifique, tandis que l'autre phase est un gaz mobile (hélium He) qui s'écoule à travers l'ensemble
stationnaire.
III.8.1. Extraction liquide-liquide des hydrocarbures dans l’eau de rejet
La réalisation de cette extraction s’effectue en mettant l’échantillon et son premier solvant
d’extraction dans l’extracteur de SOXHLET avec 50 ml d’hexane, puis on agite pendant 30 min.
L’hexane est plus léger que l’eau, au moment de l’agitation il permet la dispersion du solvant
dans l’eau et la formation d’une phase organique non miscible, piégeant ainsi les hydrocarbures
présents dans l’eau.
III.8.2. Mode opératoire
- Homogénéiser et acidifier l’échantillon à pH égale à 2 par l’ajout de HCl.
- Verser 1L d’échantillon dans une éprouvette en verre d’1l. Transvaser le dans le ballon à
col rodé de l’extracteur de SOXHLET.
- Ajouter 50 ml de solvant extracteur l’hexane (solution fille) et un barreau magnétique.
Préparation du solvant d’extraction :
Composition de la solution d’étalon mère:
- Peser 40 mg de n-tétracontane dans un erlenmeyer. Dissoudre dans quelques millilitres de nhexane.
- Transvaser dans une fiole jaugée de 2l. Rincer le bécher avec de l’hexane. Ajouter 40 μl de ndécane. Compléter avec du n-hexane jusqu’au trait de jauge. Homogénéiser à l’aide d’un bain
à ultra-sons pour permettre le passage en solution du n-tétracontane non soluble à température
ambiante. L’échantillon placé dans le bain va être soumis à une onde périodique qui va
favoriser le passage en solution des analytes (création de bulles, forte pression et température
élevée).
- Préparer la solution d’étalon fille avant chaque utilisation en diluant 10 fois la solution mère.
- Les hydrocarbures sont des composés polaires tout comme l’hexane qui va permettre
l’extraction de ces micros polluants. Pour le choix du solvant, nous devions choisir un agent
III.8. Détermination de l’indice des hydrocarbures (hydrocarbures totaux)
L’analyse des échantillons est réalisée par chromatographie en phase gazeuse CPG, après
l’extraction liquide-liquide des hydrocarbures. Le principe de la séparation par CPG consiste à
partager l'échantillon à analyser entre deux phases. L'une de ces phases est un liquide stationnaire
uniformément réparti sous forme d'une pellicule mince sur un solide inerte de grande surface
spécifique, tandis que l'autre phase est un gaz mobile (hélium He) qui s'écoule à travers l'ensemble
stationnaire.
III.8.1. Extraction liquide-liquide des hydrocarbures dans l’eau de rejet
La réalisation de cette extraction s’effectue en mettant l’échantillon et son premier solvant
d’extraction dans l’extracteur de SOXHLET avec 50 ml d’hexane, puis on agite pendant 30 min.
L’hexane est plus léger que l’eau, au moment de l’agitation il permet la dispersion du solvant
dans l’eau et la formation d’une phase organique non miscible, piégeant ainsi les hydrocarbures
présents dans l’eau.
III.8.2. Mode opératoire
- Homogénéiser et acidifier l’échantillon à pH égale à 2 par l’ajout de HCl.
- Verser 1L d’échantillon dans une éprouvette en verre d’1l. Transvaser le dans le ballon à
col rodé de l’extracteur de SOXHLET.
- Ajouter 50 ml de solvant extracteur l’hexane (solution fille) et un barreau magnétique.
Préparation du solvant d’extraction :
Composition de la solution d’étalon mère:
- Peser 40 mg de n-tétracontane dans un erlenmeyer. Dissoudre dans quelques millilitres de nhexane.
- Transvaser dans une fiole jaugée de 2l. Rincer le bécher avec de l’hexane. Ajouter 40 μl de ndécane. Compléter avec du n-hexane jusqu’au trait de jauge. Homogénéiser à l’aide d’un bain
à ultra-sons pour permettre le passage en solution du n-tétracontane non soluble à température
ambiante. L’échantillon placé dans le bain va être soumis à une onde périodique qui va
favoriser le passage en solution des analytes (création de bulles, forte pression et température
élevée).
- Préparer la solution d’étalon fille avant chaque utilisation en diluant 10 fois la solution mère.
- Les hydrocarbures sont des composés polaires tout comme l’hexane qui va permettre
l’extraction de ces micros polluants. Pour le choix du solvant, nous devions choisir un agent