PARTIE B
Matériel et Méthodes
66
B. 3. 7. La méthode de Brunauer, Emmett et Teller (BET)
On désigne, usuellement par un solide poreux, une matrice composée de grande surface
spécifique et un réseau de pores très important. La description des propriétés texturales d'un
solide fait intervenir des grandeurs telles que la surface spécifique S, la porosité, et la
distribution des pores (répartition du volume poreux en fonction du diamètre ou du rayon des
pores) (Hadjar H., 2003 ; Weiland E., 2015). La surface spécifique d’une poudre est estimée
à partir de la quantité de diazote N 2 adsorbée en relation avec sa pression à la température
d’ébullition de l’azote liquide et sous une pression atmosphérique normale. Les informations
sont interprétées selon le modèle de Brunauer, Emmett et Teller (méthode BET) développée
en 1938 (Brunauer S. et al., 1938). Le modèle de surface spécifique (BET) est le plus utilisé
pour décrire l’adsorption d’un élément gazeux ou liquide sur un solide.
Le principe de l’analyseur de surface par adsorption d’azote N 2 à 77 K (-196 °C), est basé sur
la mesure volumétrique impliquant la variation de pression dans la chambre d’adsorption. Ce
principe consiste à programmer une série de pression absolue d’adsorption injectée au fur et à
mesure.
Le dispositif utilisé est un système volumétrique de type « ASAP-2420 V2.09 (V2.09 J) ».
Avant de commencer l’adsorption de N 2 , les échantillons ont été d’abord séchés, pesés et
dégazés (à 300 °C pendant une durée minimale de 12 h).
B. 3. 8. Détermination du pourcentage de chlorures par la méthode de
MOHR
Afin d’extraire les ions chlorure, nous avons préparé un mélange de sédiment/d'eau distillée
par la suite porté à ébullition jusqu’à l’obtention d’un volume de 50 ml. Après
refroidissement, l’extrait a été filtré et titrer avec une solution de nitrate d’argent (AgNO3) de
concentration C = 0.015 (mol/l), suivant la méthode de MOHR.
Calcul :
(14)
Où, V : consommation du titrant en ml ; m : masse de l’échantillon 1g. ; M Cl : masse molaire
du chlore 35.453g/mol ; C1 : molarité du titrant 0.015(mol/l) ; f : 0.1 (facteur de conversion
pour %).
Matériel et Méthodes
66
B. 3. 7. La méthode de Brunauer, Emmett et Teller (BET)
On désigne, usuellement par un solide poreux, une matrice composée de grande surface
spécifique et un réseau de pores très important. La description des propriétés texturales d'un
solide fait intervenir des grandeurs telles que la surface spécifique S, la porosité, et la
distribution des pores (répartition du volume poreux en fonction du diamètre ou du rayon des
pores) (Hadjar H., 2003 ; Weiland E., 2015). La surface spécifique d’une poudre est estimée
à partir de la quantité de diazote N 2 adsorbée en relation avec sa pression à la température
d’ébullition de l’azote liquide et sous une pression atmosphérique normale. Les informations
sont interprétées selon le modèle de Brunauer, Emmett et Teller (méthode BET) développée
en 1938 (Brunauer S. et al., 1938). Le modèle de surface spécifique (BET) est le plus utilisé
pour décrire l’adsorption d’un élément gazeux ou liquide sur un solide.
Le principe de l’analyseur de surface par adsorption d’azote N 2 à 77 K (-196 °C), est basé sur
la mesure volumétrique impliquant la variation de pression dans la chambre d’adsorption. Ce
principe consiste à programmer une série de pression absolue d’adsorption injectée au fur et à
mesure.
Le dispositif utilisé est un système volumétrique de type « ASAP-2420 V2.09 (V2.09 J) ».
Avant de commencer l’adsorption de N 2 , les échantillons ont été d’abord séchés, pesés et
dégazés (à 300 °C pendant une durée minimale de 12 h).
B. 3. 8. Détermination du pourcentage de chlorures par la méthode de
MOHR
Afin d’extraire les ions chlorure, nous avons préparé un mélange de sédiment/d'eau distillée
par la suite porté à ébullition jusqu’à l’obtention d’un volume de 50 ml. Après
refroidissement, l’extrait a été filtré et titrer avec une solution de nitrate d’argent (AgNO3) de
concentration C = 0.015 (mol/l), suivant la méthode de MOHR.
Calcul :
(14)
Où, V : consommation du titrant en ml ; m : masse de l’échantillon 1g. ; M Cl : masse molaire
du chlore 35.453g/mol ; C1 : molarité du titrant 0.015(mol/l) ; f : 0.1 (facteur de conversion
pour %).