Chapitre III : Matériels et méthodes
45
- Acide fluorhydrique HF (48%).
- Peroxyde d'hydrogène H2O2 (30%) solution micro-ondes.
- Acide sulfurique H2SO4 (98%) solution micro-ondes.
- Gant en nitrile, Lunette de protection.
- Solution (micro-ondes Ultrawave) composée de mélange suivant :
150 ml H2O bidistillée, 5ml H2O2 30% et 2ml H2SO4
- Solution de lavage des tubes composée de mélange suivant :
1/3 eau milli-Q, 1/3 HNO3 et 1/3 HCl
III.1.4.4.2.2. Mode opératoire :
- Peser un échantillon d’environ 40 mg de sédiment lyophilisé et broyé, le déposer dans un tube
PTFE de 15 ml pour micro-onde à l’aide d’une spatule téflonnée. En calculant le Δ masse selon
la méthode suivante :
Peser le tube vide (mtube vide = X), puis tarer ;
Peser l’échantillon ±100mg (méchantillon= Y), ensuite tarer ;
Enlever le tube + l’échantillon, la masse qui s’affiche = Z
Δm = (-X-Z)-Y
- Mettre les tubes un par un dans le port tubes dans l’ordre en suivant les chiffres indiqués ;
- Ajouter 3 ml d’HCL (type « Plasma Pure plus » 32-35%) dans le tube en téflon (PTFE) et
laisser agir une 1/2h sous la hotte bouchon fermé ;
- Ajouter 4 ml de HNO3 (type « Plasma Pure plus » 67-69%) puis 02 gouttes de H2O2. Laisser
agir puis remettre 1ml de H2O2 (en plusieurs fois si la réaction est forte) bouchon fermé ;
- Laisser agir une heure.
- Ajouter 0.5 ml d’HF (type « Plasma Pure plus » 47-51%).
- Positionner les tubes sur le portoir adapté au micro-onde.
- Choisir le protocole « sed Rhone » dans les fichiers micro-onde et lancer la minéralisation.
III.1.4.4.2.3. Le digesteur automatique :
III.1.4.4.2.3.1. Principe :
Le micro-onde est composé d’une cavité en téflon de 1 litre qui est pressurisée par de l’azote (4050 bars) et pouvant contenir classiquement 15 béchers en téflon de 15 ml (4 de 70 ml, 5 de 40 ml
ou 22 de 7 ml). Avec le Système Ultrawave, il est possible de minéraliser des échantillons avec
des matrices différentes simultanément en 45 minutes environ avec des températures pouvant
atteindre 300°C et des pressions jusqu’à 299 bars.
La Mise en marche du micro-onde en détail se trouve en paragraphe 1 (Annexe III).
45
- Acide fluorhydrique HF (48%).
- Peroxyde d'hydrogène H2O2 (30%) solution micro-ondes.
- Acide sulfurique H2SO4 (98%) solution micro-ondes.
- Gant en nitrile, Lunette de protection.
- Solution (micro-ondes Ultrawave) composée de mélange suivant :
150 ml H2O bidistillée, 5ml H2O2 30% et 2ml H2SO4
- Solution de lavage des tubes composée de mélange suivant :
1/3 eau milli-Q, 1/3 HNO3 et 1/3 HCl
III.1.4.4.2.2. Mode opératoire :
- Peser un échantillon d’environ 40 mg de sédiment lyophilisé et broyé, le déposer dans un tube
PTFE de 15 ml pour micro-onde à l’aide d’une spatule téflonnée. En calculant le Δ masse selon
la méthode suivante :
Peser le tube vide (mtube vide = X), puis tarer ;
Peser l’échantillon ±100mg (méchantillon= Y), ensuite tarer ;
Enlever le tube + l’échantillon, la masse qui s’affiche = Z
Δm = (-X-Z)-Y
- Mettre les tubes un par un dans le port tubes dans l’ordre en suivant les chiffres indiqués ;
- Ajouter 3 ml d’HCL (type « Plasma Pure plus » 32-35%) dans le tube en téflon (PTFE) et
laisser agir une 1/2h sous la hotte bouchon fermé ;
- Ajouter 4 ml de HNO3 (type « Plasma Pure plus » 67-69%) puis 02 gouttes de H2O2. Laisser
agir puis remettre 1ml de H2O2 (en plusieurs fois si la réaction est forte) bouchon fermé ;
- Laisser agir une heure.
- Ajouter 0.5 ml d’HF (type « Plasma Pure plus » 47-51%).
- Positionner les tubes sur le portoir adapté au micro-onde.
- Choisir le protocole « sed Rhone » dans les fichiers micro-onde et lancer la minéralisation.
III.1.4.4.2.3. Le digesteur automatique :
III.1.4.4.2.3.1. Principe :
Le micro-onde est composé d’une cavité en téflon de 1 litre qui est pressurisée par de l’azote (4050 bars) et pouvant contenir classiquement 15 béchers en téflon de 15 ml (4 de 70 ml, 5 de 40 ml
ou 22 de 7 ml). Avec le Système Ultrawave, il est possible de minéraliser des échantillons avec
des matrices différentes simultanément en 45 minutes environ avec des températures pouvant
atteindre 300°C et des pressions jusqu’à 299 bars.
La Mise en marche du micro-onde en détail se trouve en paragraphe 1 (Annexe III).