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APPENDICE
des
difficultés.
On
ajoute ensuite dans la capsule 10 centimètres
cubes
d’eau
distillée
et
3
centimètres
cubes
d’acide
nitrique, on
chauife quelques minutes au bain de sable pour délayer la masse
par dissolution partielle de certains de ses constituants, puis on fait
passer dans un bécher en rinçant soigneusement la capsule.
Dans ce bécher on introduit 6 centimètres cubes d’acide chlorhy—
drique et on chauffe au bain de sable; au bout de dix minutes,
on ajoute 50 centimètres cubes d’eau distillée et on porte à l’ébulliti0n
que l’on maintient cinq minutes. On constate alors que la majeure
partie de la masse s’est dissoute en donnant une liqueur bien limpide
colorée en jaune par le fer mais que cependant il reste dans le fond
de verre quelques particules de matière, de silicates, ou même de
silice
incomplètement attaqués. On ltre, on lave, puis on place
le filtre dans la même capsule de platine et on incinère ; sur le résidu
on
refait
une
attaque
comme
précédemment décrit.
On
obtient
nalement une solubilisation totale du résidu, on réunit les solutions
de première et de deuxième attaque uorhydrique que l’on joint à la
solution préalable d’attaque acide du sol ou que l’on peut analyser
séparément, quitte à additionner les résultats ensuite.
Dosage de CaO. —— On neutralise la solution par l’ammoniaque
puis on revient à l’acidité par.addition d’acide acétique, on ltre
pour séparer les phosphates de fer et d’alumine. On précipite ensuite
les oxydes métalliques par l’ammoniaque, on ltre et on lave. Il est:
indispensable de redissoudre les oxydes métalliques et de les repréci—
piter à plusieurs reprises, laver pour débarrasser le précipité de toute
trace de CaO. On concentre les solutions dans lesquelles on préci—
pite CaO.
Par calcination du précipité d’oxalate on obtient ainsi un produit
parfaitement blanc et un dosage correct.
La solution ltrée est amenée à sec, puis traitée par l’eau régale
pour détruire les sels ainmoniacaux et reprise par l’eau distillée légère—
ment chlorhydrique. Cette solution peut servir à doser MgO, K"O et
Na20.
Dosage de MgO. — Un dosage sufsamment correct peut être
obtenu de deux façons : 1° soit en éliminant les éléments gênants
APO". FeîO“, (3210 avant de précipiter MgO à l’état de phosphate am—
moniaco-magnésien, ce qui est long et délicat; 20 soit en appliquant
la technique de Dupont 1. Nos observations nous ont conduit à suivre
exactement les indications de l’auteur, mais à remplacer la calcina—
tion du précipité par le titrage de 13205 suivant la technique décrite
]. Ann
Sc
Agr., 1926, p. 458 et 1927. p. 333.
APPENDICE
des
difficultés.
On
ajoute ensuite dans la capsule 10 centimètres
cubes
d’eau
distillée
et
3
centimètres
cubes
d’acide
nitrique, on
chauife quelques minutes au bain de sable pour délayer la masse
par dissolution partielle de certains de ses constituants, puis on fait
passer dans un bécher en rinçant soigneusement la capsule.
Dans ce bécher on introduit 6 centimètres cubes d’acide chlorhy—
drique et on chauffe au bain de sable; au bout de dix minutes,
on ajoute 50 centimètres cubes d’eau distillée et on porte à l’ébulliti0n
que l’on maintient cinq minutes. On constate alors que la majeure
partie de la masse s’est dissoute en donnant une liqueur bien limpide
colorée en jaune par le fer mais que cependant il reste dans le fond
de verre quelques particules de matière, de silicates, ou même de
silice
incomplètement attaqués. On ltre, on lave, puis on place
le filtre dans la même capsule de platine et on incinère ; sur le résidu
on
refait
une
attaque
comme
précédemment décrit.
On
obtient
nalement une solubilisation totale du résidu, on réunit les solutions
de première et de deuxième attaque uorhydrique que l’on joint à la
solution préalable d’attaque acide du sol ou que l’on peut analyser
séparément, quitte à additionner les résultats ensuite.
Dosage de CaO. —— On neutralise la solution par l’ammoniaque
puis on revient à l’acidité par.addition d’acide acétique, on ltre
pour séparer les phosphates de fer et d’alumine. On précipite ensuite
les oxydes métalliques par l’ammoniaque, on ltre et on lave. Il est:
indispensable de redissoudre les oxydes métalliques et de les repréci—
piter à plusieurs reprises, laver pour débarrasser le précipité de toute
trace de CaO. On concentre les solutions dans lesquelles on préci—
pite CaO.
Par calcination du précipité d’oxalate on obtient ainsi un produit
parfaitement blanc et un dosage correct.
La solution ltrée est amenée à sec, puis traitée par l’eau régale
pour détruire les sels ainmoniacaux et reprise par l’eau distillée légère—
ment chlorhydrique. Cette solution peut servir à doser MgO, K"O et
Na20.
Dosage de MgO. — Un dosage sufsamment correct peut être
obtenu de deux façons : 1° soit en éliminant les éléments gênants
APO". FeîO“, (3210 avant de précipiter MgO à l’état de phosphate am—
moniaco-magnésien, ce qui est long et délicat; 20 soit en appliquant
la technique de Dupont 1. Nos observations nous ont conduit à suivre
exactement les indications de l’auteur, mais à remplacer la calcina—
tion du précipité par le titrage de 13205 suivant la technique décrite
]. Ann
Sc
Agr., 1926, p. 458 et 1927. p. 333.