'
482
APPENDICE
mètres cubes de NH4Cl à 2 p. 100, puis 8 centimètres cubes de phos—
'
phate mono—ammonique à 2 p. 100. On porte à l’ébullition ; on ajoute
de l’ammoniaque goutte à goutte,jusqu’à coloration rose à la phénol—
phtaléine. On laisse refroidir puis on ajoute 5 centimètres cubes
NH‘*OH pure et on laisse reposer au moins une heure et
Le précipité est redissout sur ltre par l’acide nitrique à 5 p. 100
(20 centimètres cubes en plusieurs fois). On lave ensuite avec quelques centimètres cubes d’eau distillée et on précipite l’acide phospho—
rique à l’état‘de phospho-molybdaté comme il a été indiqué plus
haut (p°
'
Les avantages de cette technique sont les suivants : la
tion du phosphate ammoniaco-magnésien dans les conditions indi_
quées donne un précipité de composition bien dénie et constante.
'
Il est nécessaire que la solution ait été au
complètement
.
débarrassée du calcium comme il a été indiqué, mais il est sans'importance que celle—ci contienne de faibles quantités d’oxydes métalliques
'
'
_
APO3 qui dans les
où nous opérons forment des
complexes pseudo-solubles éliminés par ltration 1.
.
,
Dosage de IPO. — Étant donné les faibles quantités de cette base, .
on
effectue un micro—dosage suivant la technique décritépar Bar—
hier ".
'
—.
Après élimination de Ca, on place dans une capsule de quartz une
.
quantité de solution correspondant à 2_grammes de sol ; on amène à
.
sec, on chasse les sels ammoniacaux par traitement à l’eau régale et
.
_
calèination modérée; on
par 5__ centimètres cubes d’acide
p. 100 et on prélève 1 centimètre cube
dans
untube de centrifugeuse; on précipite
1 centimètre cube
‘decobalt1n1tr1te de Na.‘ Après douze heures, on centrifuge et'on sépare
_
lasolutionclaire à l’aide d’un petit siphon;
on
lave dansleS f
par
avec
l’alcool à.
On
alors le précipité au
par
j
,' NaOHetdansla solution on
nitrites par voie colorimétrique
_
DosagedeNaŒ——
opère soit sur la solutiçän'obtenué par
' _Ï : …æ
Â
lavagedusolal’acetate
soit sur cette même solution
_
__
debarrasseedeCa@Ledosage
,la
à
.
1ADem01netEBæüsseAmA9°”193811634
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de l’ammoniaque goutte à goutte,jusqu’à coloration rose à la phénol—
phtaléine. On laisse refroidir puis on ajoute 5 centimètres cubes
NH‘*OH pure et on laisse reposer au moins une heure et
Le précipité est redissout sur ltre par l’acide nitrique à 5 p. 100
(20 centimètres cubes en plusieurs fois). On lave ensuite avec quelques centimètres cubes d’eau distillée et on précipite l’acide phospho—
rique à l’état‘de phospho-molybdaté comme il a été indiqué plus
haut (p°
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Les avantages de cette technique sont les suivants : la
tion du phosphate ammoniaco-magnésien dans les conditions indi_
quées donne un précipité de composition bien dénie et constante.
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Il est nécessaire que la solution ait été au
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débarrassée du calcium comme il a été indiqué, mais il est sans'importance que celle—ci contienne de faibles quantités d’oxydes métalliques
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complexes pseudo-solubles éliminés par ltration 1.
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on
effectue un micro—dosage suivant la technique décritépar Bar—
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—.
Après élimination de Ca, on place dans une capsule de quartz une
.
quantité de solution correspondant à 2_grammes de sol ; on amène à
.
sec, on chasse les sels ammoniacaux par traitement à l’eau régale et
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calèination modérée; on
par 5__ centimètres cubes d’acide
p. 100 et on prélève 1 centimètre cube
dans
untube de centrifugeuse; on précipite
1 centimètre cube
‘decobalt1n1tr1te de Na.‘ Après douze heures, on centrifuge et'on sépare
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lasolutionclaire à l’aide d’un petit siphon;
on
lave dansleS f
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avec
l’alcool à.
On
alors le précipité au
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nitrites par voie colorimétrique
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DosagedeNaŒ——
opère soit sur la solutiçän'obtenué par
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soit sur cette même solution
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