est coûteuse ; en maintenant la température vers Ti\/ls la technique est rapide, moins onéreuse mais
les produits sont
de moins bonne qualité (fig. 232, zone 1). Pour chaque produit il faut rechercher
un compromis. 0nle place dans
l'enceinte sous vide entre deux plaques chauffantes (comme indiqué schématiquement fig. 226) destinees
à apporter
les calories nécessaires pour équilibrer les frigories produites lors de la sublimation.
La pressron
est maintenue entre
0,6 et 1 mm Hg. L'apport progressif de chaleur est équilibré avec la quantité de glace
a subhmer. On d0it régler
en
permanence chauffage et vide pour éviter la fusion partielle ou totale
au centre (fig. 2262), la surchauffe partielle
ou totale des parties sèches (fig. 26] et 3), la surcongélation partielle
ou totale du prodwt.
La sublimation est
poursuivie jusqu'à l’élimination totale de l’eau libre. Celle—ci, on l’a vu fig.
227, est extraite
et
sur
le piège froid““”. Nous savons que la vitesse de déshydratation primaueest proportionnelle a la difference
entre
les pressions partielles de vapeur d'eau de la glace (pw) au front de sublimation et surle condenseur.
Cette différence
de pression (A p) dépend directement de la différence de température entre le prodwt congele et le condenseur. Par
ex. avec un produit à -20°C (pw : 0,776 mm Hg) et un condenseur à —40°C (pw : 0,097
Hg) A p = 0,679
mm Hg ; avec un produit à -10°C et un condenseur à -30°C, A p serait de 1,644 mm Hg mais une telle température
du produit risquerait d'entraîner la fusion de certains eutectiques”.
Figure 228 - Courbes des transformations physiques de
l'eau en fonction des température et pression
(d'après PALANCHE B.”)
La température de sublimation dépend
en mm Hg
_
aussi de la nature du produit, de la conception du matériel
…s
_
_
et de l'aspect économique de l'opération. Concernant la
L'qu'de
5
nature du produit il ne faut pas descendre en dessous du
102
î
2
3
4
minimum supportable pour le produit (fig. 226-Tm) ni
excéder Tl\/ls comme on l'a vu ci—dessus. Le coefficient
10‘
Solide
«hydrodynamique» de l'appareillage joue un rôle : la
pr
…---_____.…Ï—_
pression limite de la pompe à vide s'ajoute à la pression
100
E
partielle de vapeur d‘eau émise parla glace en sublimation,
m_,
Vapeur
ce qui explique que la pression
monte en début
:
pour diminuer enswte (fig. 226, courbe pressron). Bien
…_2
5
f
entendu la pression dans l'enceinte du piège est liée à la
:
pression au-dessus de la glace condensée. En outre avec
1043
5
l
l'augmentation de l’épaisseur du dépôt de glace, l‘échange
_
:
thermique se réduit entre fluide frigorigène et surface de
10-4
£
piégeage”. On a vu l'aspect économique au début de ce
&
paragraphe.
12010080
50
20Tr0 20 50
80
100°C
Température
Pendant la sublimation il y a donc simul1—fusîon:2-solidificalion;3—vaporisaüon;4—liquélacun
Îanément un tran3fert de matlère (vapeur d'eaU) Et un
transfert de calories (de chaleur) qui demandent à être
examinés un peu plus en détail.
81223 — Etude des transferts de chaleur et de matière
\
_
Si le chauffage s'effectue sur une seule face, il y a un seul front de sublimation, niveau auquel se
produit le départ de la vapeur d'eau émise par la glace sous vide (fig. 229). Pour simplifier on se limitera à ce cas.
Le front de sublimation progresse dans la tranche de produit laissant au—dessus de lui une matière sèche poreuS€
structurée
de fins
canaux plus ou moins ordonnés selon le produit ; la vapeur devra la traverser pour atteindre la surface
libre et allenusque
vers le condenseur. Le transfert de chaleur vers le front de sublimation se fait par rayonnement
Jusqu'a la surface libre, par convection à travers la couche sèche et par conduction à travers la couche congelée. Lorsque
le transfert
de chaleur est facile (lyophilisation à pression atmosphérique) c'est le transfert de vapeur d'eau à travers
la partie desh|ydratee
qur limite la vitesse
de la déshydratation primaire. 0ans
le cas de lyophilisation sous
vide, c‘est
au contraire etransfert de_chaleur
a travers la couche poreuse qui constitue le facteur limitant…”. Mais la couche
du temps alors que la couche poreuse
en surface augmente pendant le même
temps.
plus en plus diffiîile à9âesîrî V3D€IUFfESt
de PlUS en Dl_US elevee
(la «perméabilité» diminue)
; son extraction est de
la couche sèche par unité de tîlf
e Irontde sublimation
s elmgne
de la surface. La quantité de vapeur traversant
ps s exprime par le debit massique (m) :
m
=
PS . SIX
.
A
P
328
les produits sont
de moins bonne qualité (fig. 232, zone 1). Pour chaque produit il faut rechercher
un compromis. 0nle place dans
l'enceinte sous vide entre deux plaques chauffantes (comme indiqué schématiquement fig. 226) destinees
à apporter
les calories nécessaires pour équilibrer les frigories produites lors de la sublimation.
La pressron
est maintenue entre
0,6 et 1 mm Hg. L'apport progressif de chaleur est équilibré avec la quantité de glace
a subhmer. On d0it régler
en
permanence chauffage et vide pour éviter la fusion partielle ou totale
au centre (fig. 2262), la surchauffe partielle
ou totale des parties sèches (fig. 26] et 3), la surcongélation partielle
ou totale du prodwt.
La sublimation est
poursuivie jusqu'à l’élimination totale de l’eau libre. Celle—ci, on l’a vu fig.
227, est extraite
et
sur
le piège froid““”. Nous savons que la vitesse de déshydratation primaueest proportionnelle a la difference
entre
les pressions partielles de vapeur d'eau de la glace (pw) au front de sublimation et surle condenseur.
Cette différence
de pression (A p) dépend directement de la différence de température entre le prodwt congele et le condenseur. Par
ex. avec un produit à -20°C (pw : 0,776 mm Hg) et un condenseur à —40°C (pw : 0,097
Hg) A p = 0,679
mm Hg ; avec un produit à -10°C et un condenseur à -30°C, A p serait de 1,644 mm Hg mais une telle température
du produit risquerait d'entraîner la fusion de certains eutectiques”.
Figure 228 - Courbes des transformations physiques de
l'eau en fonction des température et pression
(d'après PALANCHE B.”)
La température de sublimation dépend
en mm Hg
_
aussi de la nature du produit, de la conception du matériel
…s
_
_
et de l'aspect économique de l'opération. Concernant la
L'qu'de
5
nature du produit il ne faut pas descendre en dessous du
102
î
2
3
4
minimum supportable pour le produit (fig. 226-Tm) ni
excéder Tl\/ls comme on l'a vu ci—dessus. Le coefficient
10‘
Solide
«hydrodynamique» de l'appareillage joue un rôle : la
pr
…---_____.…Ï—_
pression limite de la pompe à vide s'ajoute à la pression
100
E
partielle de vapeur d‘eau émise parla glace en sublimation,
m_,
Vapeur
ce qui explique que la pression
monte en début
:
pour diminuer enswte (fig. 226, courbe pressron). Bien
…_2
5
f
entendu la pression dans l'enceinte du piège est liée à la
:
pression au-dessus de la glace condensée. En outre avec
1043
5
l
l'augmentation de l’épaisseur du dépôt de glace, l‘échange
_
:
thermique se réduit entre fluide frigorigène et surface de
10-4
£
piégeage”. On a vu l'aspect économique au début de ce
&
paragraphe.
12010080
50
20Tr0 20 50
80
100°C
Température
Pendant la sublimation il y a donc simul1—fusîon:2-solidificalion;3—vaporisaüon;4—liquélacun
Îanément un tran3fert de matlère (vapeur d'eaU) Et un
transfert de calories (de chaleur) qui demandent à être
examinés un peu plus en détail.
81223 — Etude des transferts de chaleur et de matière
\
_
Si le chauffage s'effectue sur une seule face, il y a un seul front de sublimation, niveau auquel se
produit le départ de la vapeur d'eau émise par la glace sous vide (fig. 229). Pour simplifier on se limitera à ce cas.
Le front de sublimation progresse dans la tranche de produit laissant au—dessus de lui une matière sèche poreuS€
structurée
de fins
canaux plus ou moins ordonnés selon le produit ; la vapeur devra la traverser pour atteindre la surface
libre et allenusque
vers le condenseur. Le transfert de chaleur vers le front de sublimation se fait par rayonnement
Jusqu'a la surface libre, par convection à travers la couche sèche et par conduction à travers la couche congelée. Lorsque
le transfert
de chaleur est facile (lyophilisation à pression atmosphérique) c'est le transfert de vapeur d'eau à travers
la partie desh|ydratee
qur limite la vitesse
de la déshydratation primaire. 0ans
le cas de lyophilisation sous
vide, c‘est
au contraire etransfert de_chaleur
a travers la couche poreuse qui constitue le facteur limitant…”. Mais la couche
du temps alors que la couche poreuse
en surface augmente pendant le même
temps.
plus en plus diffiîile à9âesîrî V3D€IUFfESt
de PlUS en Dl_US elevee
(la «perméabilité» diminue)
; son extraction est de
la couche sèche par unité de tîlf
e Irontde sublimation
s elmgne
de la surface. La quantité de vapeur traversant
ps s exprime par le debit massique (m) :
m
=
PS . SIX
.
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