13 • Absorption atomique et émission de flamme
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On choisit souvent la flamme air/acétylène. Pour atteindre des températures plus élevées,
l’air est remplacé par l’oxyde nitreux N 2 O.
Tableau 13.2 Températures limites de quelques mélanges combustibles.
Mélange combustible/comburant
Température max. (K)
butane/air
2 200
acétylène/air
2 600
acétylène/oxyde nitreux (N 2 O)
3 000
acétylène/oxygène
3 400
➤ Atomisation électrothermique. Le dispositif précédent avec flamme et nébuliseur est
remplacé par un four graphite composé d’un tube en carbone graphite comportant une petite nacelle destinée à recevoir une quantité d’échantillon de quelques mg ou mL connue
avec précision (fig. 13.10). Ce tube, dont l’axe central se superpose à l’axe optique du
spectrophotomètre, fait office de résistance électrique. Il est susceptible d’atteindre, par
effet Joule, plus de 3 000 K. Le cycle de chauffage comporte généralement plusieurs
étapes. Pour éviter toute perte par projections, on fait croître graduellement la température, pour sécher puis décomposer et enfin atomiser l’échantillon. Dans cette dernière
étape, la montée en température peut atteindre 2 000
◦ C/s grâce à quoi l’échantillon est
porté en 3 ou 4 secondes à l’état de gaz atomique.
modèle de tube graphite
(section avec nacelle)
échantillon
orifice du four
argon
refroidissement
(eau)
a
b
c
pic d'absorbance
abs.
temps (s)
0
1 0
2 0
3 0
4 0
Programme électrothermique
1 - séchage (100°C)
2 - décomposition (400°C)
3 - atomisation (2000°C)
4 - pyrolyse (nettoyage) 2300°C
0
0,5
1
1
2
3
4
500
1000
1500
2000
2500
°C
4 cm
axe optique
argon
Figure 13.10 Système d’atomisation électrothermique.
a) Dispositif à four graphite chauffé par effet Joule ; b) exemple de tube chauffant en
graphite ; c) courbe de programmation de température en fonction du temps avec aspect du signal d’absorption. Les deux premières étapes de ce programme électrothermique sont effectuées sous atmosphère inerte (balayage d’argon).
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit
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On choisit souvent la flamme air/acétylène. Pour atteindre des températures plus élevées,
l’air est remplacé par l’oxyde nitreux N 2 O.
Tableau 13.2 Températures limites de quelques mélanges combustibles.
Mélange combustible/comburant
Température max. (K)
butane/air
2 200
acétylène/air
2 600
acétylène/oxyde nitreux (N 2 O)
3 000
acétylène/oxygène
3 400
➤ Atomisation électrothermique. Le dispositif précédent avec flamme et nébuliseur est
remplacé par un four graphite composé d’un tube en carbone graphite comportant une petite nacelle destinée à recevoir une quantité d’échantillon de quelques mg ou mL connue
avec précision (fig. 13.10). Ce tube, dont l’axe central se superpose à l’axe optique du
spectrophotomètre, fait office de résistance électrique. Il est susceptible d’atteindre, par
effet Joule, plus de 3 000 K. Le cycle de chauffage comporte généralement plusieurs
étapes. Pour éviter toute perte par projections, on fait croître graduellement la température, pour sécher puis décomposer et enfin atomiser l’échantillon. Dans cette dernière
étape, la montée en température peut atteindre 2 000
◦ C/s grâce à quoi l’échantillon est
porté en 3 ou 4 secondes à l’état de gaz atomique.
modèle de tube graphite
(section avec nacelle)
échantillon
orifice du four
argon
refroidissement
(eau)
a
b
c
pic d'absorbance
abs.
temps (s)
0
1 0
2 0
3 0
4 0
Programme électrothermique
1 - séchage (100°C)
2 - décomposition (400°C)
3 - atomisation (2000°C)
4 - pyrolyse (nettoyage) 2300°C
0
0,5
1
1
2
3
4
500
1000
1500
2000
2500
°C
4 cm
axe optique
argon
Figure 13.10 Système d’atomisation électrothermique.
a) Dispositif à four graphite chauffé par effet Joule ; b) exemple de tube chauffant en
graphite ; c) courbe de programmation de température en fonction du temps avec aspect du signal d’absorption. Les deux premières étapes de ce programme électrothermique sont effectuées sous atmosphère inerte (balayage d’argon).
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit