3 • Chromatographie en phase gazeuse
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QUELQUES SITES SUR INTERNET
www.agilent.com
www.shimadzu.com
www.varianinc.com
www.perkinelmer.com
www.thermo.com/finnigan
www.chromatosud.com
EXERCICES
Solutions en fin d’ouvrage
Exercice 3.1
La méthode la plus connue d’estimation du temps mort t M consiste à mesurer le temps de
rétention d’un composé non retenu. On propose ici une autre méthode de calcul du temps
mort t M faisant appel à la relation utilisée dans l’établissement des indices de rétention, à savoir que dans une série homologue de composés organiques on peut écrire, si la température
de la colonne ne varie pas :
log(t R − t M ) = a ·n + b
t R représente le temps de rétention du composé à n atomes de carbone, a et b sont des
constantes qui dépendent de la classe des solutés et de la phase stationnaire choisie.
a) Rappeler les paramètres de caractérisation chromatographiques qui exigent de connaître
t M . Quel est le composé habituellement utilisé pour déterminer t M ?
b) Calculer, avec la méthode ci-dessus, t M à partir de l’expérience suivante : on injecte un
mélange des alcanes linéaires à 6, 7 et 8 atomes de carbone. Les temps de rétention sont
respectivement de 271, 311 et 399 s en régime isotherme à 80 ◦ C (longueur de la colonne
25 m, d C = 0,2 mm, e f = 0,2 mm, phase stationnaire à base de polysiloxanes).
c) Connaissant l’indice de Kovats de la pyridine sur squalane qui est de 695, quelle est
la constante de McReynolds de ce composé sur la colonne étudiée, sachant que dans les
conditions de l’expérience, son temps de rétention est de 346 s ?
Exercice 3.2
Dans une expérience de CPG, on injecte un mélange de n-alcanes (à n atomes de carbone, n
étant variable) et de 1-butanol (CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH) sur une colonne en régime isotherme
comportant une phase stationnaire de type diméthylpolysiloxane. L’équation de la droite de
Kovats déterminée à partir du chromatogramme est :
log t
R = 0,39 n − 0,29
(t
R exprimé en secondes).
Le butanol a un temps de rétention corrigé de 168 s. Sachant que son indice de rétention (de
Kovats) sur colonne squalane est de 590, en déduire la constante de McReynolds du butanol
sur cette colonne.
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit
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a) Rappeler les paramètres de caractérisation chromatographiques qui exigent de connaître
t M . Quel est le composé habituellement utilisé pour déterminer t M ?
b) Calculer, avec la méthode ci-dessus, t M à partir de l’expérience suivante : on injecte un
mélange des alcanes linéaires à 6, 7 et 8 atomes de carbone. Les temps de rétention sont
respectivement de 271, 311 et 399 s en régime isotherme à 80 ◦ C (longueur de la colonne
25 m, d C = 0,2 mm, e f = 0,2 mm, phase stationnaire à base de polysiloxanes).
c) Connaissant l’indice de Kovats de la pyridine sur squalane qui est de 695, quelle est
la constante de McReynolds de ce composé sur la colonne étudiée, sachant que dans les
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Dans une expérience de CPG, on injecte un mélange de n-alcanes (à n atomes de carbone, n
étant variable) et de 1-butanol (CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH) sur une colonne en régime isotherme
comportant une phase stationnaire de type diméthylpolysiloxane. L’équation de la droite de
Kovats déterminée à partir du chromatogramme est :
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R = 0,39 n − 0,29
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Le butanol a un temps de rétention corrigé de 168 s. Sachant que son indice de rétention (de
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