Chapitre III : Matériels et méthodes
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III.1.4.4.2.3.2. Mode de fonctionnement :
Au cœur de micro-ondes se trouve une chambre de réaction en acier inoxydable de 1l doublée de
Téflon, cette chambre est pré-pressurisée avec du gaz inerte et chauffée avec de l'énergie microondes (Fig. III.8, Annexe III). Cela permet à la conception de la source de micro-ondes de 1500W
d'être parfaitement adaptée à la forme de la cavité pour une distribution optimale des micro-ondes
et un chauffage rapide et uniforme. Les échantillons sont pesés dans des flacons et placés dans une
crémaillère qui descend dans la chambre de réaction.
Différentes matrices d'échantillons peuvent être digérées ensemble, et la chambre est refroidie à
l'eau, ce qui rend le temps de refroidissement très rapide.
Les étapes de la digestion effectuée par l'Ultrawave sont illustrés ci-dessous (Fig. III.9).
Figure III.9 : Etapes de la digestion dans l’Ultrawave.
1. Le porte-échantillon descend automatiquement dans la chambre à micro-ondes ;
2. La pince de chambre est sécurisée par l'opérateur. Les inters verrouillages empêchent le
fonctionnement sans pince en place ;
3. La chambre est pré pressurisée avec un gaz inerte pour empêcher l'ébullition de l'échantillon.
La contamination croisée est éliminée ;
4. L'énergie micro-ondes est appliquée. Tous les échantillons sont soumis aux mêmes conditions
de température et de pression ;
5. Étape de refroidissement très rapide due au refroidissement par eau de la chambre, la chambre
est ventilée et les vapeurs acides sont extraites ;
6. La pince est libérée et le support d'échantillon sort automatiquement de la chambre ;
7. Nettoyage de l’appareil.
Après cette étape, l’échantillon sera préparé pour analyse par l’ICP-MS comme suit :
Le contenu de chaque tube en téflon (minéralisât) est récupéré et transvasé dans un tube conique
de 50ml et complété jusqu’à 50 ml avec de l’eau milliQ. Ensuite, 6 ml sont transférés dans un tube
de 15 ml et complétés avec 4 ml d’HNO3 à 2.5%, avec ajout des gouttes d’eau milliQ pour éviter
la réaction de l’acide avec l’échantillon.
Les tubes sont ensuite lavés selon le protocole décrit en paragraphe 2 (Annexe III).
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III.1.4.4.2.3.2. Mode de fonctionnement :
Au cœur de micro-ondes se trouve une chambre de réaction en acier inoxydable de 1l doublée de
Téflon, cette chambre est pré-pressurisée avec du gaz inerte et chauffée avec de l'énergie microondes (Fig. III.8, Annexe III). Cela permet à la conception de la source de micro-ondes de 1500W
d'être parfaitement adaptée à la forme de la cavité pour une distribution optimale des micro-ondes
et un chauffage rapide et uniforme. Les échantillons sont pesés dans des flacons et placés dans une
crémaillère qui descend dans la chambre de réaction.
Différentes matrices d'échantillons peuvent être digérées ensemble, et la chambre est refroidie à
l'eau, ce qui rend le temps de refroidissement très rapide.
Les étapes de la digestion effectuée par l'Ultrawave sont illustrés ci-dessous (Fig. III.9).
Figure III.9 : Etapes de la digestion dans l’Ultrawave.
1. Le porte-échantillon descend automatiquement dans la chambre à micro-ondes ;
2. La pince de chambre est sécurisée par l'opérateur. Les inters verrouillages empêchent le
fonctionnement sans pince en place ;
3. La chambre est pré pressurisée avec un gaz inerte pour empêcher l'ébullition de l'échantillon.
La contamination croisée est éliminée ;
4. L'énergie micro-ondes est appliquée. Tous les échantillons sont soumis aux mêmes conditions
de température et de pression ;
5. Étape de refroidissement très rapide due au refroidissement par eau de la chambre, la chambre
est ventilée et les vapeurs acides sont extraites ;
6. La pince est libérée et le support d'échantillon sort automatiquement de la chambre ;
7. Nettoyage de l’appareil.
Après cette étape, l’échantillon sera préparé pour analyse par l’ICP-MS comme suit :
Le contenu de chaque tube en téflon (minéralisât) est récupéré et transvasé dans un tube conique
de 50ml et complété jusqu’à 50 ml avec de l’eau milliQ. Ensuite, 6 ml sont transférés dans un tube
de 15 ml et complétés avec 4 ml d’HNO3 à 2.5%, avec ajout des gouttes d’eau milliQ pour éviter
la réaction de l’acide avec l’échantillon.
Les tubes sont ensuite lavés selon le protocole décrit en paragraphe 2 (Annexe III).