Chapitre III : Matériels et méthodes
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III.1.4.4. Minéralisation (digestion) des échantillons pour l’extraction des métaux traces :
III.1.4.4.1. Principe générale :
Dans la littérature (Added ,1981; Charlou and Joanny, 1983 et Fernandez, 1984), de nombreuses
méthodes de minéralisation sont proposées. Elles sont regroupées en deux classes :
les méthodes d’extraction totale et les méthodes d’extraction sélectives (il s'agit pour la plupart
d'extractions séquentielles (Gupta and Chen, 1975 ; Tessier et al, 1979 ; Forstner and Salomons,
1980 ; Meguellati, 1982 ; Welté et al, 1983 ; Leleyter and Beraud, 2005 et Rauret et al., 2000) et
de façon plus rare, d'extractions parallèles (Serne, 1975 et Lara-Cazenave, 1994).
Les schémas d'extraction diffèrent en fonction du réactif utilisé pour l'extraction de chaque
fraction, des conditions opératoires et du type d'échantillon traité. Ainsi, le protocole de Meguelatti
(1982) est spécifique aux échantillons riches en matière organique, tandis que celui de Welté et al,
(1983) semble plus approprié aux échantillons ayant des métaux liés essentiellement aux sulfures.
L’attaque acide est indispensable dans le traitement des sédiments car les acides forts permettent
une extraction des métaux totaux particulaires (Flores-Rodriguez, 1992).
La digestion employant de l'acide fluorhydrique est reconnue comme étant celle qui permet de
récupérer les métaux associés à la fraction argileuse ou siliceuse. Les concentrations obtenues par
ce type d'extraction doivent normalement être les plus fortes (Bourcier et Sharma, 1980).
Ainsi, le chauffage doit être associé à chaque attaque acide, plusieurs techniques sont employées
pour le chauffage, la plupart des protocoles utilisent les micro-ondes et les plaques chauffantes.
Certains proposent aussi l’utilisation des bains mari, des bains de sable et des étuves.
Dans notre étude, on a appliqué la méthode EPA, 3051A (ISO 14869-3, 2017) qui permet
l’extraction du métal totale adsorbé à la surface des grains par une digestion effectuée par une
combinaison d’acides fluorhydrique (HF), nitrique (HNO3) et chlorhydrique (HCl) avec ajout de
peroxyde d'hydrogène (H2O2).
III.1.4.4.2. Protocole expérimental :
III.1.4.4.2.1. Matériels et produits utilisés :
Le protocole expérimental a utilisé le matériel et les produits suivants :
- Balance de précision SARTORIUS, Spatule, Pisette, Marck millipore, Milli-Q.
- Micro-ondes ultrawave MILESTONE.
- Micropipette Eppendorf (100-1000µl) (1000-5000µl)…
- Doseur digital BRAND (dispensette organic - digital easy calibration).
- Tube en téflon de 15ml avec bouchon, Porte tube, Tube conique de 50ml.
- Acide nitrique VWR ultra pure (67 à 69%) pour analyse des métaux traces.
- Acide chlorhydrique VWR ultra pure (37%) pour analyse des métaux traces.
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III.1.4.4. Minéralisation (digestion) des échantillons pour l’extraction des métaux traces :
III.1.4.4.1. Principe générale :
Dans la littérature (Added ,1981; Charlou and Joanny, 1983 et Fernandez, 1984), de nombreuses
méthodes de minéralisation sont proposées. Elles sont regroupées en deux classes :
les méthodes d’extraction totale et les méthodes d’extraction sélectives (il s'agit pour la plupart
d'extractions séquentielles (Gupta and Chen, 1975 ; Tessier et al, 1979 ; Forstner and Salomons,
1980 ; Meguellati, 1982 ; Welté et al, 1983 ; Leleyter and Beraud, 2005 et Rauret et al., 2000) et
de façon plus rare, d'extractions parallèles (Serne, 1975 et Lara-Cazenave, 1994).
Les schémas d'extraction diffèrent en fonction du réactif utilisé pour l'extraction de chaque
fraction, des conditions opératoires et du type d'échantillon traité. Ainsi, le protocole de Meguelatti
(1982) est spécifique aux échantillons riches en matière organique, tandis que celui de Welté et al,
(1983) semble plus approprié aux échantillons ayant des métaux liés essentiellement aux sulfures.
L’attaque acide est indispensable dans le traitement des sédiments car les acides forts permettent
une extraction des métaux totaux particulaires (Flores-Rodriguez, 1992).
La digestion employant de l'acide fluorhydrique est reconnue comme étant celle qui permet de
récupérer les métaux associés à la fraction argileuse ou siliceuse. Les concentrations obtenues par
ce type d'extraction doivent normalement être les plus fortes (Bourcier et Sharma, 1980).
Ainsi, le chauffage doit être associé à chaque attaque acide, plusieurs techniques sont employées
pour le chauffage, la plupart des protocoles utilisent les micro-ondes et les plaques chauffantes.
Certains proposent aussi l’utilisation des bains mari, des bains de sable et des étuves.
Dans notre étude, on a appliqué la méthode EPA, 3051A (ISO 14869-3, 2017) qui permet
l’extraction du métal totale adsorbé à la surface des grains par une digestion effectuée par une
combinaison d’acides fluorhydrique (HF), nitrique (HNO3) et chlorhydrique (HCl) avec ajout de
peroxyde d'hydrogène (H2O2).
III.1.4.4.2. Protocole expérimental :
III.1.4.4.2.1. Matériels et produits utilisés :
Le protocole expérimental a utilisé le matériel et les produits suivants :
- Balance de précision SARTORIUS, Spatule, Pisette, Marck millipore, Milli-Q.
- Micro-ondes ultrawave MILESTONE.
- Micropipette Eppendorf (100-1000µl) (1000-5000µl)…
- Doseur digital BRAND (dispensette organic - digital easy calibration).
- Tube en téflon de 15ml avec bouchon, Porte tube, Tube conique de 50ml.
- Acide nitrique VWR ultra pure (67 à 69%) pour analyse des métaux traces.
- Acide chlorhydrique VWR ultra pure (37%) pour analyse des métaux traces.