Annexe III
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3. Ouverture de l’azote :
 Ouvrir la bouteille d’azote (B50) à fond et refermer la valve d’un quart de tour ;
 Tourner la valve du détendeur de pression vers la gauche petit à petit (pour éviter une brusque montée
en pression et un effet de souffle sur les échantillons) ;
 Vérifier sur écran de contrôle la montée en pression. La pression de travail est de 25 bars minimum.
On travaillera entre 30 et 40 bars. (Sécurité méthode de 100 bars-sécurité instrumentale de 200 bars par
disque de rupture). Une fois la pression voulu atteinte dévisser la vanne de pression, dans l’autre sens,
au maximum. Le détenteur possède un clapet anti-retour qui maintient la chambre sous pression ;
 Refermer la bouteille d’azote ;
 Sur l’écran de contrôle :
 Appuyer sur « start » Fin de manip’ – arrêt de l’appareil
 Sur l’écran de contrôle :
 Onglet Run ;
 Cliquer sur la disquette pour sauver le « run » cette sauvegarde est obligatoire pour avoir un suivi de
l’utilisation du micro- ondes ;
 Cliquer 2 fois rapidement sur le nom en bas afin de le modifier et changer le nom du « run » ;
 Cliquer sur ok/disquette ;
 Aller dans system ;
 Vérifier si aspiration en route sinon la remettre.
 Sur le micro-ondes :
 Ouvrir les fenêtres
 Ouvrir les bras
 Sur l’écran de contrôle :
 Cover up : 1 fois ;
 Vérifier si on a beaucoup de vapeurs condensées – si oui attendre quelques instants, si non, passer à la
suite ;
 Cover up : une seconde fois.
Sur le micro-onde :
 Placer le cache sur le bain ;
 Essuyer grossièrement l’eau sur les échantillons avec essuie-tout ;
 Récupérer le support avec les échantillons, les placer sous hotte, les rincer avec de l’eau milli-Q audessous du vase de lavage et les essuyer sommairement avec un papier ;
 Soulever le piston afin d’écarter la partie haute du micro-ondes vers la gauche et enlever le bain. Le
même bain peut être utilisé plusieurs fois dans la journée.
4. Purge de l’azote :
Le but est de chasser les vapeurs d’acides qui se seraient condensées dans les tuyaux d’entrée et de sortie
de l’azote
 Ajouter 100ml d’eau milli-Q dans le « vieux » vase bain (tâche noires dans le fond) ;
 Insérer le bain dans le micro-onde ;
 Refermer les mâchoires et les fenêtres.