Chapitre III : Matériel et Méthodes
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Figure III.11: Diagramme récapitulatif des principales étapes de traitement pour l’analyse
des hydrocarbures dans le sédiment superficiel marin.
Protocole d’extraction des hydrocarbures dans le sédiment :
1. Lyophilisation :
La lyophilisation est le procédé de déshydratation par sublimation c’est-à-dire que l’eau
contenue dans l’échantillon passe directement de l’état solide à l’état gazeux sans passer par
l’état liquide, cette étape permet de dessécher ou de déshydrater l’échantillon à froid ce qui
permet à l’échantillon de maintenir sa composition chimique initiale. Les échantillons
congelés sont immédiatement introduits dans le lyophilisateur à -40°C et sous vide (10
-1 bar)
pendant 48 heures. (Lyophilisateur modèle CHRIST BETTA 1-8). (Figure III.12).
Congélation à -18° C
Broyage (mortier en porcelaine)
Extraction Soxhlet pendant 8 heures (mélange binaire Hexane
/Dichlorométhane 50/50)
Lyophilisation (48H à -45°C ,10-1 bar).
Concentration à 10ml (évaporateur rotatif)
puis à 2ml (jet d’azote)
Traitement au mercure pour l’élimination des composés soufrés
Fraction 1 (20 ml d’hexane)
Aliphatiques
Fraction 2 (20ml du mélange
Hexane /dichlorométhane
(90/10), puis + 30 ml du
mélange (70/30)
Aromatique
Purification et fractionnement sur colonne alumine / gel de silice
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Figure III.11: Diagramme récapitulatif des principales étapes de traitement pour l’analyse
des hydrocarbures dans le sédiment superficiel marin.
Protocole d’extraction des hydrocarbures dans le sédiment :
1. Lyophilisation :
La lyophilisation est le procédé de déshydratation par sublimation c’est-à-dire que l’eau
contenue dans l’échantillon passe directement de l’état solide à l’état gazeux sans passer par
l’état liquide, cette étape permet de dessécher ou de déshydrater l’échantillon à froid ce qui
permet à l’échantillon de maintenir sa composition chimique initiale. Les échantillons
congelés sont immédiatement introduits dans le lyophilisateur à -40°C et sous vide (10
-1 bar)
pendant 48 heures. (Lyophilisateur modèle CHRIST BETTA 1-8). (Figure III.12).
Congélation à -18° C
Broyage (mortier en porcelaine)
Extraction Soxhlet pendant 8 heures (mélange binaire Hexane
/Dichlorométhane 50/50)
Lyophilisation (48H à -45°C ,10-1 bar).
Concentration à 10ml (évaporateur rotatif)
puis à 2ml (jet d’azote)
Traitement au mercure pour l’élimination des composés soufrés
Fraction 1 (20 ml d’hexane)
Aliphatiques
Fraction 2 (20ml du mélange
Hexane /dichlorométhane
(90/10), puis + 30 ml du
mélange (70/30)
Aromatique
Purification et fractionnement sur colonne alumine / gel de silice