Chapitre II : Matériel et méthodes 2018
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II.2.2.3.Etude des métaux lourds dans le sédiment
Traitement des sédiments
Chaque échantillon de sédiment prélevé et conservé par congélation, va subir le traitement suivant :
a- Lyophilisation
Le principe est la déshydratation des échantillons par sublimation qui s’effectue par la libération de l’eau de
l’échantillon en passant de la phase solide à la phase vapeur sans passer par la phase liquide. Cette opération
a été effectuée dans un lyophilisateur de type CHRIST-Beta 1- 8 pendant 72 heures sous vide (10
-1 mbar) et
à très basse température (-55 °C).
Ce moyen de déshydratation est préférable à celui de l’évaporation à l’étuve car, dans ce dernier cas,
l’élévation de la température peut être une source de pertes en métaux les plus volatils en particulier le
mercure.
b- Broyage
Les échantillons de sédiments lyophilisés sont broyés à l’aide d’un mortier en porcelaine jusqu’à l’obtention
d’une poudre fine. Cette dernière est récupérée dans des piluliers en verre et stockée dans un endroit sec
(dessiccateur en présence de gel de silice).
c- Homogénéisation
Pour avoir une répartition homogène des particules de sédiment dans l’échantillon, on procède à une
agitation manuelle. Elle permet de prélever une quantité de sédiment représentative de l’échantillon.
d- Minéralisation
Minéralisation à blanc
Elle s’effectue dans le but de décontaminer les godets, on verse 2 ml d’eau régale (1volume d’acide nitrique
(HNO3) concentré à 68 % + 3 volumes d’acide chlorhydrique (HCl) concentré à 37%), puis on les place sur
une plaque chauffante à 120°C pendant 2h30minute .Une fois refroidis, les godets sont vidés puis rince à
l’eau bidistillée et mis à l’étuve pour séchage.
Minéralisation de l’échantillon
Peser 0,5 de sédiment lyophilisé et les mettre dans les godets ;
Ajouter de l’eau régale (un mélange de 6 ml de HCl et de 2 ml de HNO3
-
) ;
Laisser minéraliser à froid (à température ambiante) durant une heure ou deux afin d’éviter une
réaction accélérée ;
Placer les godets sur une plaque chauffante à 120 °∁ pendant 2h30 pour l’extraction des métaux
lourds et les mettre en suspension ;
Transvaser les minéralisas dans des tubes en polypropylène et compléter le volume jusqu’à 50 ml
avec de l’eau distillée ;
Conserver au réfrigérateur.
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II.2.2.3.Etude des métaux lourds dans le sédiment
Traitement des sédiments
Chaque échantillon de sédiment prélevé et conservé par congélation, va subir le traitement suivant :
a- Lyophilisation
Le principe est la déshydratation des échantillons par sublimation qui s’effectue par la libération de l’eau de
l’échantillon en passant de la phase solide à la phase vapeur sans passer par la phase liquide. Cette opération
a été effectuée dans un lyophilisateur de type CHRIST-Beta 1- 8 pendant 72 heures sous vide (10
-1 mbar) et
à très basse température (-55 °C).
Ce moyen de déshydratation est préférable à celui de l’évaporation à l’étuve car, dans ce dernier cas,
l’élévation de la température peut être une source de pertes en métaux les plus volatils en particulier le
mercure.
b- Broyage
Les échantillons de sédiments lyophilisés sont broyés à l’aide d’un mortier en porcelaine jusqu’à l’obtention
d’une poudre fine. Cette dernière est récupérée dans des piluliers en verre et stockée dans un endroit sec
(dessiccateur en présence de gel de silice).
c- Homogénéisation
Pour avoir une répartition homogène des particules de sédiment dans l’échantillon, on procède à une
agitation manuelle. Elle permet de prélever une quantité de sédiment représentative de l’échantillon.
d- Minéralisation
Minéralisation à blanc
Elle s’effectue dans le but de décontaminer les godets, on verse 2 ml d’eau régale (1volume d’acide nitrique
(HNO3) concentré à 68 % + 3 volumes d’acide chlorhydrique (HCl) concentré à 37%), puis on les place sur
une plaque chauffante à 120°C pendant 2h30minute .Une fois refroidis, les godets sont vidés puis rince à
l’eau bidistillée et mis à l’étuve pour séchage.
Minéralisation de l’échantillon
Peser 0,5 de sédiment lyophilisé et les mettre dans les godets ;
Ajouter de l’eau régale (un mélange de 6 ml de HCl et de 2 ml de HNO3
-
) ;
Laisser minéraliser à froid (à température ambiante) durant une heure ou deux afin d’éviter une
réaction accélérée ;
Placer les godets sur une plaque chauffante à 120 °∁ pendant 2h30 pour l’extraction des métaux
lourds et les mettre en suspension ;
Transvaser les minéralisas dans des tubes en polypropylène et compléter le volume jusqu’à 50 ml
avec de l’eau distillée ;
Conserver au réfrigérateur.