Chapitre III
Matériel et méthodes
39
Transférer le résidu obtenu dans une capsule en PTFE avec quelques millilitres d’eau
déminéralisée ;
Ajouter 10ml d’acide fluorhydrique et 3ml d’acide perchlorique, puis chauffer à une
température d’environ 160°C et laisser évaporer à sec ;
Ajouter au résidu 2ml d’acide chlorhydrique et chauffer (dissolution à chaud) ;
Transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 100 ml en polypropylène
et compléter avec de l’eau déminéralisée ;
En cas de trouble, révélant une mise en solution incomplète, centrifuger ou filtrer la solution
avant analyse.
L’essai à blanc a été Effectué parallèlement en utilisant les mêmes réactifs mais sans la prise
d’échantillon.
IV.5.3. Analyse par Spectroscopie d’Absorption Atomique (SAA)
IV.5.3.1. Principe
La SAA est une méthode d’analyse élémentaire qui utilise la propriété des atomes d’être excités
par l’apport d’une énergie extérieure sous forme d’un rayonnement électromagnétique (photons)
de fréquence bien définie. La grandeur d’intérêt des mesures d’absorption atomique est la
quantité de lumière de longueur d’onde de résonance qui est absorbée lorsqu’elle traverse un
nuage d’atome (John, 2001).
La proportionnalité entre l’absorbance et la concentration en atomes permet de quantifier les
teneurs des éléments métalliques dans les échantillons (Thibaud, 1983). Pour déterminer
individuellement un élément en présence des autres, une source lumineuse spécifique est utilisée
ainsi qu’une longueur d’onde. La vapeur atomique nécessaire aux mesures d’absorption est
obtenue en apportant à l’échantillon une énergie thermique suffisante pour dissocier les
composés chimiques en atomes libres (John, 2001).
La formation d’atomes neutres peut être réalisée de deux manières différentes, soit par
vaporisation et atomisation dans une flamme air/acétylène (2200°C), soit par séchage, pyrolyse
et atomisation dans un four en graphite dont la montée en température est progressive (3000°C
maximum) (Thibaud, 1983).
Matériel et méthodes
39
Transférer le résidu obtenu dans une capsule en PTFE avec quelques millilitres d’eau
déminéralisée ;
Ajouter 10ml d’acide fluorhydrique et 3ml d’acide perchlorique, puis chauffer à une
température d’environ 160°C et laisser évaporer à sec ;
Ajouter au résidu 2ml d’acide chlorhydrique et chauffer (dissolution à chaud) ;
Transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 100 ml en polypropylène
et compléter avec de l’eau déminéralisée ;
En cas de trouble, révélant une mise en solution incomplète, centrifuger ou filtrer la solution
avant analyse.
L’essai à blanc a été Effectué parallèlement en utilisant les mêmes réactifs mais sans la prise
d’échantillon.
IV.5.3. Analyse par Spectroscopie d’Absorption Atomique (SAA)
IV.5.3.1. Principe
La SAA est une méthode d’analyse élémentaire qui utilise la propriété des atomes d’être excités
par l’apport d’une énergie extérieure sous forme d’un rayonnement électromagnétique (photons)
de fréquence bien définie. La grandeur d’intérêt des mesures d’absorption atomique est la
quantité de lumière de longueur d’onde de résonance qui est absorbée lorsqu’elle traverse un
nuage d’atome (John, 2001).
La proportionnalité entre l’absorbance et la concentration en atomes permet de quantifier les
teneurs des éléments métalliques dans les échantillons (Thibaud, 1983). Pour déterminer
individuellement un élément en présence des autres, une source lumineuse spécifique est utilisée
ainsi qu’une longueur d’onde. La vapeur atomique nécessaire aux mesures d’absorption est
obtenue en apportant à l’échantillon une énergie thermique suffisante pour dissocier les
composés chimiques en atomes libres (John, 2001).
La formation d’atomes neutres peut être réalisée de deux manières différentes, soit par
vaporisation et atomisation dans une flamme air/acétylène (2200°C), soit par séchage, pyrolyse
et atomisation dans un four en graphite dont la montée en température est progressive (3000°C
maximum) (Thibaud, 1983).