MATERIEL ET METHODES
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II.3.2.4
Mesure de surface spécifique (BET)
La méthode la plus connue pour mesurer l’aire de surface des solides est la méthode BET
développée par Brunauer, Emmett et Teller en 1938. Elle reflète la morphologie et donc la
complexité de la surface (Brunauer et al., 1938).
Cette méthode consiste à déterminer la surface spécifique d’une poudre par adsorption
physique d’un gaz (adsorbat) sur la surface du solide, à basse température. Le gaz adsorbant
peut-être l’azote ou le krypton, introduit avec un gaz vecteur (l’hélium).
Les mesures sont effectuées au centre de recherche nucléaire CRND à Draria, à l’aide
d’un appareil automatique ASAP 2010 par construction de l’isotherme en points. L’échantillon
est soumis au préalable à une désorption à pression réduite (P<10
-4 bar).
II.4 Etude paramétrique de l’adsorption
II.4.1
Préparation des solutions
Pour réaliser les tests de sorption du césium et du plomb séparément, deux solutions aqueuses de
nitrate de césium et de nitrate du plomb, ont été utilisés dans nos expériences à 1 g/L (1000 ppm)
et à 0.5 g/L (500 ppm) respectivement. Elles ont été préparées à partir du nitrate de césium
hexahydraté (Cs2(NO3)26H2O), de pureté 99% et du nitrate plomb (Pb (NO3)2) de pureté 99%,
dissous dans de l’eau désionisée.
II.4.2 Optimisation des conditions de la biosorption
Des essais d’adsorption en mode discontinu (batch) sont effectués afin de voir l’effet de la
variation de certains paramètres opératoires à savoir le pH, la concentration, la température et le
temps de contact sur l’adsorption des Cs ou Pb par les carapaces de crevettes.
Les différentes expériences sont effectuées dans des flacons fermés de 50 ml de capacité où nous
introduisons le biosorbant. A chaque flacon, nous ajoutons un volume de la solution de nitrate de
césium synthétique/ de nitrate de plomb synthétique.
Le mélange est soumis à une agitation à l’aide d’un agitateur à la température ambiante. Les
deux phases sont séparées par filtration. Les filtrats obtenus sont analysés par spectrophotométrie
de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde (ED-XRF).
Le calcul du rendement d’adsorption de l’adsorbat est donné par la formule suivante :
% d’adsorption =
í µí°¶0−í µí°¶í µí±
í µí°¶0
x100
[II.9]
Co et Cf représentent les concentrations initiales et finales en l’adsorbat (mg/L) dans les
solutions.
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II.3.2.4
Mesure de surface spécifique (BET)
La méthode la plus connue pour mesurer l’aire de surface des solides est la méthode BET
développée par Brunauer, Emmett et Teller en 1938. Elle reflète la morphologie et donc la
complexité de la surface (Brunauer et al., 1938).
Cette méthode consiste à déterminer la surface spécifique d’une poudre par adsorption
physique d’un gaz (adsorbat) sur la surface du solide, à basse température. Le gaz adsorbant
peut-être l’azote ou le krypton, introduit avec un gaz vecteur (l’hélium).
Les mesures sont effectuées au centre de recherche nucléaire CRND à Draria, à l’aide
d’un appareil automatique ASAP 2010 par construction de l’isotherme en points. L’échantillon
est soumis au préalable à une désorption à pression réduite (P<10
-4 bar).
II.4 Etude paramétrique de l’adsorption
II.4.1
Préparation des solutions
Pour réaliser les tests de sorption du césium et du plomb séparément, deux solutions aqueuses de
nitrate de césium et de nitrate du plomb, ont été utilisés dans nos expériences à 1 g/L (1000 ppm)
et à 0.5 g/L (500 ppm) respectivement. Elles ont été préparées à partir du nitrate de césium
hexahydraté (Cs2(NO3)26H2O), de pureté 99% et du nitrate plomb (Pb (NO3)2) de pureté 99%,
dissous dans de l’eau désionisée.
II.4.2 Optimisation des conditions de la biosorption
Des essais d’adsorption en mode discontinu (batch) sont effectués afin de voir l’effet de la
variation de certains paramètres opératoires à savoir le pH, la concentration, la température et le
temps de contact sur l’adsorption des Cs ou Pb par les carapaces de crevettes.
Les différentes expériences sont effectuées dans des flacons fermés de 50 ml de capacité où nous
introduisons le biosorbant. A chaque flacon, nous ajoutons un volume de la solution de nitrate de
césium synthétique/ de nitrate de plomb synthétique.
Le mélange est soumis à une agitation à l’aide d’un agitateur à la température ambiante. Les
deux phases sont séparées par filtration. Les filtrats obtenus sont analysés par spectrophotométrie
de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde (ED-XRF).
Le calcul du rendement d’adsorption de l’adsorbat est donné par la formule suivante :
% d’adsorption =
í µí°¶0−í µí°¶í µí±
í µí°¶0
x100
[II.9]
Co et Cf représentent les concentrations initiales et finales en l’adsorbat (mg/L) dans les
solutions.