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Annexes 4
Dosage des phosphates (Lourguioui, 2007)
1. Réactifs
1.1. Solution de molybdate d’ammonium
Produits chimiques exigés :
Tartrate de potassium et d’antimoine
K(SbO)C 4 H 4 O 6 .5H 2 O …………………................................ 230 mg.
Acidesulfurique H 2 SO 4 (97 %)............................................. 69,4 ml.
Molybdated’ammonium (NH 4 )6Mo 7 O 24 .4H 2 O ............................ 6g.
Eau distillée H 2 O …..……...............…………………..……1000 ml.
FFD6 …………………………….…………………………...… 2 ml.
Préparation
Dissoudre le tartrate de potassium et d’antimoine dans ± 800 ml d’eau distillée. Ajouter
soigneusement l’acide sulfurique en mélangeant constamment. Ajouter le molybdate
d’ammonium et dissoudre. Ajuster à 1 litre avec l’eau distillée puis ajouter le FFD6 et mélanger.
Notes :
Ne pas employer de cuillères en métal pour le molybdate d’ammonium. La sensibilité peut être
augmentée de 50 % en employant 35 ml d’acide sulfurique concentré au lieu de 69,4 ml. Avec 35
ml l’interférence des silicates est 10 % pour 300 ppb Si et 10 % pour 10 ppb P.
Le pH final doit être inférieur à 1. La solution est stable pendant 5 jours. Conserver à 4° C quand
la solution n’est pas utilisée.
1.2. Solution d’acide ascorbique
Produits chimiques exigés :
Acide ascorbique C 6 H 8 O 6 ...……………...……………................6g.
Acétone C 3 H 6 O 8 ……………………………..………………..60 ml.
Eau distillée H2O.............……………..…………………...1000 ml.
FFD6………………………………………….……………..…2 ml.
Préparation
Dissoudre l’acide ascorbique dans ± 800 ml d’eau distillée. Ajouter l’acétone. Ajuster à 1 litre
avec de l’eau distillée puis ajouter le FFD6 et mélanger.
Note : La solution est stable pendant 5 jours. Conserver à 4° C quand la solution n’est pas utilisée.
1.3. Liquide de rinçage
Eau fraîchement distillée H 2 O (régénérée chaque semaine).
2. Préparation des solutions étalons
2.1. Solution mère de 100 ppm P (*)
Produits chimiques exigés :
Dihydrogène o-phosphate de potassium KH 2 PO 4 ……...….0,4394 g.
Eau distillée H 2 O…………………………………...………1000 ml.
Préparation
Dissoudre le dihydrogène o-phosphate de potassium dans ± 800 ml d’eau distillée. Ajuster
à 1 litre avec de l’eau distillée et mélanger.
Annexes 4
Dosage des phosphates (Lourguioui, 2007)
1. Réactifs
1.1. Solution de molybdate d’ammonium
Produits chimiques exigés :
Tartrate de potassium et d’antimoine
K(SbO)C 4 H 4 O 6 .5H 2 O …………………................................ 230 mg.
Acidesulfurique H 2 SO 4 (97 %)............................................. 69,4 ml.
Molybdated’ammonium (NH 4 )6Mo 7 O 24 .4H 2 O ............................ 6g.
Eau distillée H 2 O …..……...............…………………..……1000 ml.
FFD6 …………………………….…………………………...… 2 ml.
Préparation
Dissoudre le tartrate de potassium et d’antimoine dans ± 800 ml d’eau distillée. Ajouter
soigneusement l’acide sulfurique en mélangeant constamment. Ajouter le molybdate
d’ammonium et dissoudre. Ajuster à 1 litre avec l’eau distillée puis ajouter le FFD6 et mélanger.
Notes :
Ne pas employer de cuillères en métal pour le molybdate d’ammonium. La sensibilité peut être
augmentée de 50 % en employant 35 ml d’acide sulfurique concentré au lieu de 69,4 ml. Avec 35
ml l’interférence des silicates est 10 % pour 300 ppb Si et 10 % pour 10 ppb P.
Le pH final doit être inférieur à 1. La solution est stable pendant 5 jours. Conserver à 4° C quand
la solution n’est pas utilisée.
1.2. Solution d’acide ascorbique
Produits chimiques exigés :
Acide ascorbique C 6 H 8 O 6 ...……………...……………................6g.
Acétone C 3 H 6 O 8 ……………………………..………………..60 ml.
Eau distillée H2O.............……………..…………………...1000 ml.
FFD6………………………………………….……………..…2 ml.
Préparation
Dissoudre l’acide ascorbique dans ± 800 ml d’eau distillée. Ajouter l’acétone. Ajuster à 1 litre
avec de l’eau distillée puis ajouter le FFD6 et mélanger.
Note : La solution est stable pendant 5 jours. Conserver à 4° C quand la solution n’est pas utilisée.
1.3. Liquide de rinçage
Eau fraîchement distillée H 2 O (régénérée chaque semaine).
2. Préparation des solutions étalons
2.1. Solution mère de 100 ppm P (*)
Produits chimiques exigés :
Dihydrogène o-phosphate de potassium KH 2 PO 4 ……...….0,4394 g.
Eau distillée H 2 O…………………………………...………1000 ml.
Préparation
Dissoudre le dihydrogène o-phosphate de potassium dans ± 800 ml d’eau distillée. Ajuster
à 1 litre avec de l’eau distillée et mélanger.